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?? ???? - ??????混合溶液含量测定 ?? ?? 1 设计原理 查表可知 ?? ???? 在水中的的解离常数 [1] 4 3 - 3 ????1 =×10 p ????1= - 8 ????2 =6023×10 P ????2= - 12 ????3 =×10 P ????3 = 12.66 滴定的可行性判断 [2] CaKa1≥ 10-8 且 Ka1/ Ka2 ＞ 104 第一级能准确分步滴定 CaKa2≥ 10-8 且 Ka2/ Ka3 ＞ 104 第二级能准确分步滴定 CaKa3＜10-8 第三级不能被准确滴定 故磷酸的一二级可分步滴定 指示剂选择 [3] 当第一级 H +被完全滴定后，溶液组成 NaH2PO4两性物质 p???? + P???? PH= 1 2 = 可用指示剂甲基橙，甲基红 2 当第二级 H +被完全滴定后，溶液组成 Na2HPO4两性物质 p?? + P?? PH= ??1 ??2 = 可用指示剂酚酞，百里酚酞 2 故使用酸碱中和滴定，用 NaOH 标准溶液滴定，采用双指示剂法 [4] 取一份溶液先后加入甲基橙指示剂和酚酞指示剂。 当甲基橙变色时，溶液中 HCl 全部被 NaOH滴定， H3PO4滴定至 NaH2PO4，此时 用去 NaOH标准溶液的体积为 V1。 该过程反应为： HCL+NaOH=NaCL+H2O H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O 继续滴定，当酚酞变色时，用去 NaOH标准溶液的体积 V2。 该过程的反应方程式为： NaH2PO4+NaOH=Na2HPO4+H2O Na2HPO4+NaOH=Na3PO4+H2O HCL消耗 NaOH标准溶液的体积为 V1-V2 H3PO4 消耗 NaOH标准溶液的体积为 V2。 2 主要仪器与试剂： [5] 仪器：移液管 X1；滴定管 (25ml)X1 ；250mL锥形瓶 X3；烧杯 100mlX1；玻璃棒； 100mL量筒； 500mL容量瓶 X1 ；称量瓶 X1 试剂： NaOH固体：级；混合酸样品； 甲基橙指示剂： %水溶液； 酚酞指示剂： % 乙醇溶液 邻苯二甲酸氢钾基准物质 3 试剂预处理 [6] 溶液（ L ）的配制 台秤上称量固体，置于 500mL烧杯中，加去离子水 500mL，边加边搅拌使其完 全溶解，转移至具有橡皮塞的细口试剂瓶中，充分摇匀。 溶液（ L ）的标定 .NaOH溶液（ L ）的标定 在分析天平上以减重法精密称取 3 份 105~110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二 甲酸氢钾，每份约。放入 250mL锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水 50mL，小心 摇动， 使其溶解 （若没完全溶解，可稍微加热） 。冷却后， 加酚酞指示剂 2 滴， 用 NaOH标准溶液滴至微红色， 30 秒内不褪，即为终点。 ( ) w KHC8H4O4 ( ) C NaOH