三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623).pdfVIP

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征 江南大学生物工程学院 李翔 陶丽妍 王小辉 指导教师：江南大学化学与材料工程学院 傅成武 摘要 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常 用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好 的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。本实验利用二步法合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 并利用氧化还原滴定法、重量分析法、电导率分析法等分析了三草酸合铁酸钾的组成。 关键词 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 二步法制备 氧化还原滴定法 分光光度法 一、绪论 （一）研究背景 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度 0℃， 4.7g/100g;100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。 此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。 另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具 有一定的应用价值。 （二）实验目的 1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe 粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验 方案。 2- 3+ 2. 掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中 C O 和 Fe 的含量； 2 4 3+ 尝试利用 EDTA 法测定试样中 Fe 的含量 3. 采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。 4. 掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe 的含量。 5. 了解电导率法测定产品解离类型的原理，对试样的电导率数据进行解释。 6. 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，了解相关的仪器分析方法。 （三）实验原理 用 Fe 与 H SO 反应生成 FeSO ，加入（NH ） SO ，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵 2 4 4 4 2 4 （NH ） Fe （SO ） ·6H O ，用（NH ） Fe （SO ） ·6H O 与 H C O 作用生成 FeC O ， 4 2 4 2 2 4 2 4 2 2 2 2 4 2 4 再用 H O 氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 2 2 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO 作氧化剂，采用氧化还原滴定法 4 2- 3+ 测定试样中 C O 和 Fe 的含量；并用分光光度法测定Fe 的含量，比较不同方法的结果。 2 4 采用电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的解离类型，确定试样的组成和化学式。 二、实验内容 （一）仪器和试剂 1. 仪器 100mL 烧杯、250mL 烧杯、400mL 烧杯、1000mL 烧杯、50mL 量筒、10mL 量筒、蒸 发皿、表面皿、酒精灯、250mL 锥形瓶、称量瓶、漏斗、250mL 容量瓶、50mL 容量瓶、25mL 移液管、5mL 吸量管、酸式滴定管、棕色试剂瓶、无色试剂瓶、滴瓶、滴管、干燥器、药 勺、玻璃棒、滤纸、pH 试纸、铁架台、铁夹 循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、电子分析天平（奥莱斯（上海）公 司）、恒温水浴锅（上海跃进医疗器械厂）、DGG-9070B 型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信 实验仪器有限公司）、721 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、实验室电导率仪（奥 豪斯仪器（上海）有限公司） 2. 试剂 还原铁粉（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、浓硫酸、硫酸铵 (AR ，国药集团 化学试剂有限公司