精细化学品检验基本知识.pptxVIP

第一章 精细化学品检验基本知识;§1-1 精细化工产品分析的性质和任务 一、精细化工产品定义及其特点 1、含义：凡能增进或赋予一种(类)产品以特定功能或本身拥有特定功能的小批量、高纯度化学品。 2、特点（生产特点） (1)、品种多、小批量 品种多（如染料、化妆品、医药）,寿命有限。 (2) 、综合生产流程和多功能生产装置 从基本原料出发，经深加工而成，生产流程长，工序多。 (3) 、高技术精密度;二、精细化工产品分析的性质和任务 性质：学习和了解精细化工产品分析的一般流程和实验方法，包括分离、鉴定、含量、分子结构以及产品性能测定。 任务：原料、成品、副产品、生产过程进行分析，监控生产过程、确保产品质量的作用；仲裁分析 分析对象：11类 农药、 染料、 涂料、 颜料、试剂和高纯物、信息用化学品、食品和饲料添加剂、黏合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、功能高分子材料。;§1-2 有机化工产品质量标准简介 ①采样标准。GB6678-86《化工产品采样总则》对采样词汇、采样目的、采样基本原则、采样方法、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保持，计量一次采样检验等作了原则规定。 ②质量标准 国家颁布的称国标（GB） 部颁标准简称部标，如化工部颁标准（HG）、石油部颁标准（SY） 地方和企业标准，但只能在一定范围内有效。 药典即是国家关于药品标准的法典。 ;§1-3精细化工产品的分析特点、基本原理 一、特点 精细化工产品分析，主要指有机物的分析。与无机物分析有区别 1、对于有机产品的分析，也分定性和定量两大部分。 2、官能团，分析元素的组成，还要分析某种官能团及其含量，考虑官能团的环境对其活性的影响。 3、一般有机物不溶于水，一般要在非水溶液中分析 4、由于同分异构体的存在，给分析带来一定困难 5、由于分析标准高，分析样品少，经常采用微量、半微量分析; 二、分析基本原理 1、元素定性;3、官能团定性 选择简单、快速、结果鲜明（颜色、沉淀、气体、气味）的反应 4、官能团定量;§1-4 分析步骤简介 检验工作的基本程序 试样的采集制备 → 分析方法的选择及样品的测定 → 检验结果的审查 一、采样及制备 1、采样 要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品具有爱表型，所采样品必须能代表全部被测物质，否则分析毫无意义，甚至产生严重后果。;2、样品处理 （1）对于液体、半固体样品，可直接混匀后取样分析 （2）对于固体样品 采样次数： N——被检物质数目（件、袋-----） S——采样次数 所采样品，要进行破碎（研细、捣碎、切细、搅拌-----），然后混匀，缩分。缩分即在不改变物料平均组成情况下缩小试样量，主要方法有： ①分样器缩分 ②四分法 ③棋盘法;二、分析（化学、物理手段） 所采样品处理缩分后，根据要求进行分析。 如食品分析： 一般成分（水、酸度、脂、碳水化合物、氨基酸、蛋白质----）的分析； 添加剂的分析； 微量元素的测定； 有机污染物分析等成分的分析。 药物分析： 主要包括药物药物中杂质的分析和各种不同结构的药品的分析。;三、结果处理 1、数据处理 注意：有效数值和各种国标（地方标准）中关于数据处理的规定，结果的表示方法也同样依据规定，除上面分析中注意精确度外，数据处理也要精确。 2、结论 产品检验结果处理和报告等，其中各项内容及细节均有标准，应用时需遵循之。;分析前准备工作 1、实验用水要求 2、标准溶液的配制 3、数据取舍方法简介 4、采样标准和方法介绍;§1-5 ．分析实验室用水 1、分类 我国国家标准GB/T 6682－1992 规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。 一级水用于有严格的分析实验，如高压液相色谱分析用水。 二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。 三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水的技术指标见表1-1。; 制备： 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。