第十四章电子衍射.pptxVIP

第三部分电子显微分析材料科学与工程学院第14章 电子衍射14.1概述14.2电子衍射基本原理14.3电子衍射基本公式14.4多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征14.5多晶电子衍射花样的标定14.6单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征14.7单晶电子衍射花样的标定14.8 TEM其它功能简介14.1概述电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。单晶体多晶体非晶电子衍射花样的特征立方相ZrO2与单斜相ZrO2的XRD 不同入射波长的XRD图谱电子衍射花样电子衍射与X射线衍射相比的优点电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样宛如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。电子衍射与X射线衍射对比衍射分析方法 X射线衍射电子衍射(TEM)源信号（入射束）X射线（λ10-1nm数量级）电子束（ λ10-3nm数量级）技术基础X射线被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核弹性散射的相长干涉样品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）辐射深度几μm~几十μm数量级1 μm数量级辐射对样品作用的体积约0.1~0.5mm3约1 μm3辐射角（2θ）0°~ 180°0°~ 3°衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程结构因子概念和消光规律相同相同与X射线衍射相比的不足电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。共性电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。电子与材料相互作用产生的信号及据之发展起来的分析方法电子衍射的分类依据入射电子的能量不同分为: 高能电子衍射(HEED) 低能电子衍射(LEED)依据电子束是否穿透样品分为： 透射式电子衍射 反射式电子衍射反射式与高能量结合为： 反射式高能电子衍射(RHEED)选区电子衍射如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。选区电子衍射选区电子衍射为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下： 做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处；在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用； 现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。为什么要用TEM?1）可以实现微区物相分析。 GaP纳米线的形貌及其衍射花样 为什么要用TEM?2）高的图像分辨率。不同加速电压下电子束的波长V(kV)?(?)100002513000.019710000.0087纳米金刚石的高分辨图像 为什么要用TEM?3）获得立体丰富的信息。三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能量损失谱 为什么要用TEM?波长分辨率聚焦优 点局限性光学显微镜4000~8000?2000?可聚焦简单，直观只能观察表面形态, 不能做微区成份分析。?射线衍射仪0.1~100 ?无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251 ?(200kV)TEM：0.9-1.0 ?可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射); 成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱 ）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。应用举例－半导体器件结构150 kx1.2 kx8 kx600 kx.8 μm1 μm应用举例－金属组织观察Ion polished commercial Al alloyAl-Cu metallization layer thinned on Si substrate应用举例－ Si纳米晶的原位观察14.2电子衍射的原理14.2.1衍射几何空间点阵＋结构基元＝晶体结构晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距