维生素类药物的分析.ppt

f= =1.038, S=0.2198g， V= 23.83mL, T=8.806mg 百分含量= = 百分含量=99.1% 2、维生素C片（规格100mg）的含量测定：取20片，精密称定，重2.1020g，研细，精密称取0.4012g片粉，置100mL容量瓶中，加稀醋酸10mL与新沸过的冷水至刻度，振摇，使维生素C溶解，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL，加淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1008mol/L）滴定至溶液显蓝色并持续30s不褪，消耗碘滴定液21.36mL，每1mL的碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的维生素C。求维生素C片中维生素C含量占标示量的百分率。 C理=0.1008mol/L ,C实=0.1 mol/L, f= = =1.008, T=8.806mg, V=21.36mL, 标示量=100mg/片， S=0.4012g, D=2 = =0.1051g/片 标示量的百分率= 标示量的百分率=99.3% 第四节 维生素D的分析 中国药典主要收载有维生素D2、D3原料药；维生素D2胶丸和注射剂；维生素D3注射剂。USP（24）收载有片剂、胶囊、口服液等剂型。BP（2000）收载的剂型有片剂、口服液、注射液以及钙与维生素D2、D3制成的复方片剂。 标准曲线绘制 精密称取干燥至恒重的维生素B1 100mg，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml贮备液各二份，分别置100ml量瓶中。一份用缓冲液稀释至刻度；另一份用盐酸液稀释至刻度，摇匀，取上述五组浓度相同、pH不同的溶液，在247nm处分别测定差示吸收值（ΔA）。以浓度C为横坐标，以差示吸收值ΔA为纵坐标绘制标准曲线。 样品的测定 取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量粉末，（约相当于维生素B150mg），置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液。精密量取续滤液2.0ml二份，分别置100ml量瓶中，分别用缓冲液和盐酸液稀释至刻度，摇匀。将前者置参比池中，后者置样品池中。在247nm波长处测定差示吸收值。由标准曲线求得维生素B1浓度，计算维生素B1片含量（标示量的百分数）。 （二）?? 硫色素荧光法 1. 原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异丁醇提取后，再紫外光照射下呈现兰色荧光，通过对照品比较荧光强度，即可测得供试品含量。 2. 方法 （1）氧化试剂的制备：取新鲜配制的铁氰化钾溶液 （2）对照品溶液制备 （3）供试品溶液的制备 5ml供试品溶液中维生素B1的μg数 = 式中 A和S分别为供试品溶液和对照品溶液测得的平均荧光读数；b和d则分别为其相应的空白读数；0.2为对照品溶液的浓度（μg/ml）；为测定时对照品溶液的取样体积（ml）。 3 讨论 （1）硫色素反应为维生素B1的专属性反应，虽非定量完成，但在一定条件下形成硫色素与维生素B1浓度成正比，可用于维生素B1及制剂的含量测定。 （2）本法以维生素B1特有的硫色素反应为原理，故不受氧化破坏产物的干扰，测定结果较为准确。 （3）本法中使用的氧化剂，除铁氰化钾外，尚可用氯化汞或溴化氰。溴化氰能将维生素B1完全定量的氧化为硫色素，在较宽的浓度范围内与荧光强度成正比。 第三节 维生素C的分析 维生素C (Vitamin C)又称L-抗坏血酸(L-ascorbic acid)，有天然维生素 C和合成维生素C。 药典收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射液。（市场上如维生素C的饮品、艾兰得维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C咀嚼片、维生素C银翘片等） 补充内容 药理作用 维生素C制剂的适应症 需求量和来源 严重不良反应 与其他药物联用 储藏 一、结构与性质 （一）结构 维生素C分子结构中具有二烯醇结构，具有内酯环，且有两个手性碳原子(C4、C5),不仅使维生素性质极为活泼，且具旋光性，有四个光学异构体。 （二）?? 性质 1 溶解度： 水溶性 2 酸 性： 二烯醇基结构表现为一元强酸 3 还原性 ：二烯醇基结构表现为还原性 4 旋 光 性： 两个手性碳原子，四个光学异构体， 其中L(+)-抗坏血酸活性最强。 5 水 解 性：在强碱中内酯环可水解