食品安全仪器检测技术教材.pptxVIP

第三章 食品安全仪器检测技术第三章3.1 气相色谱技术3.2 高效液相色谱技术 3.3 质谱分析技术3.4 原子吸收光谱技术3.5 近红外光谱技术3.6 食品安全无损检测技术3.1 气相色谱法概述3.1.1 概述 色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如右图。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 请指出由图中什么是固定相， 什么是流动相？3.1 气相色谱法概述3.1.1 概述按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱气相色谱法按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱液固色谱色谱法液相色谱法液液色谱薄层色谱、纸色谱、凝胶色谱法、超临界色谱、高效毛细管电泳其他色谱法3.1 气相色谱法概述色谱法的特点1.分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。2.灵敏度高 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。3.分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。4.应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处：被分离组分的定性较为困难。3.1.1 概述3.1 气相色谱法3.1.1 概述气相色谱：用气体作流动相；液相色谱：用液体作流动相。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，以固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱，以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱。气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内壁，并形成一层均匀的液膜。3.1 气相色谱法原理3.1.2 原理 气相色谱主要利用各组分在流动相（气相）和固定相之间的分配系数的不同以达到分离的目的，这与色谱过程的热力学性质有关。同时，两组分的分离效能还与其在色谱柱中传质和扩散行为即色谱动力学有关。3.1.3 色谱分离条件的选择1、固定相的选择气-固色谱：固定相一般是表面具有一定活性的固体吸附剂。在选择时，可根据样品的性质，参考各种吸附剂特性和应用范围选择合适的吸附剂。气-液色谱：固定相由担体和固定液组成。固定液是一种高沸点的有机物，一般根据样品的性质，可按照“相似相容”的原理选择固定液。3.1.3 色谱分离条件的选择2、载气及流速的选择载气选用惰性气体，如H2、H2、He、Ar等。曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应的流速是最佳流速。 从图可知，当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效。在实际工作中，为了缩短分析时间，往往载气流速要稍大于最佳流速3.1.3 色谱分离条件的选择3、柱温的选择 柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液挥发流失。 柱温对组分分离的影响较大，提高拄温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分折时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。 3.1.3 色谱分离条件的选择4、进样时间和进样量进样速度必须很快，一般用注射器或进样阀进样时，进样时间都在一秒钟以内。若进样时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必将变宽，甚至使峰变形。 进样量一般是比较少的。液体试样一般进样0.1～5 μL。气体试样0.1～10 mL。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。但进样量太少，又会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。最大允许的进样量，应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。 3.1.3 色谱分离条件的选择5、气化温度进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化后被载气带人柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择气化温度比往温高30～70℃。 3.1.3 色谱