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第 1 页 共 12 页 专题检测（十三） 化学综合实验 2 2 1． (2019 苏州一模· )氯化镍 (NiCl ·6H O) 常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质 Ni 为原料制取氯化镍的实验步骤如下： 已知：① Fe(OH)3 完全沉淀 pH 为 3.2；Ni(OH) 2 开始沉淀 pH 为 7.2 ，完全沉淀 pH 为 9.2 。 ② NiCl 2 2 2 易水解，从溶液中获取 NiCl ·6H O 须控制 pH2 。 (1)在三颈烧瓶中 (装置见下图 )加入一定量 Ni 粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸 的混酸，至反应结束，过滤，制得 NiSO4 溶液。 ①反应过程中， 为提高稀硝酸的利用率， 在不改变投料比的情况下， 可采取的合理措施 有______________________________________________________ 。 ②向 A 装置中通入空气的作用是搅拌、 _________________________________________ 。 ③若镍粉过量，判断反应完成的现象是 ________________________________ 。 (2)将所得 NiSO4 溶液与 NaHCO3 溶液混合反应得到 NiCO 3 ·Ni(OH) 2 沉淀，过滤，洗涤。 ①沉淀反应的离子方程式为 __________________________________________________ 。 ②检验 NiCO 3 ·Ni(OH) 2 沉淀是否洗涤完全的方法是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 。 (3)在 NiCO 3 ·Ni(OH) 2 固体中混有少量 Fe(OH)3 。请补充完整由 NiCO 3 ·Ni(OH) 2 固体制 备 NiCl 2 2 3 2 ·6H O 的实验方案：向 NiCO ·Ni(OH) 固体中加入盐酸，边加边搅拌， ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 。 [NiCl 2 的溶解度曲线如下图所示。实验中须选用的仪器和试剂： pH 计、盐酸、乙醇等 ] 第 2 页 共 12 页 解析： (1)① 反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可减缓 硝酸的滴加速率或适当降低温度； ② 向 A 装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的 NO 氧 化为硝酸 (或使产生的 NO 部分转化为 NO 2 ，便于 NOx 被 NaOH 溶液完全吸收 )；③ 若镍粉过 量， 即硝酸量不足， 将不再产生 NO 2 ，要判断反应是否完成，观察三颈烧瓶内有无红棕色气 体出现，因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。 (2)① 2Ni 2＋ ＋4