水溶性氯化物的测定方法-硫氰酸铵法.pdfVIP

饲料中水溶性氯化物的测定方法 GB/T 6439-1992 A.1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。 本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为 0～60mg。 A.2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 A.3 方法原理 溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，用硫氰酸 铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。 A.4 试剂 A.4.1 硝酸：分析纯 A.4.2 硫酸铁（ 60g/L ）：称取硫酸铁 [Fe2 （SO4）3 ·xH2O]60g 加水微热溶解后，调成 1000mL。 A.4.3 硫酸铁指示剂： 250g/L 的硫酸铁水溶液过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。 A.4.4 氨水： 1+19 水溶液 A.4.5 硫氰酸铵 [C （NH4CNS）=0.02mol/L] ：称取硫氰酸铵 1.52g 溶于 1000mL水中。 A.4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于 500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取 5.8454g 溶解于水中，转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为 0.1000mol/L 。 A.4.7 氯化钠标准工作液： 准确吸取 A4.6 溶液 20.00mL 于 100mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度摇匀。 此氯化钠标准贮备液的浓度为 0.0200mol/L 。 A.4.8 硝酸银标准溶液 [C （AgNO3）=0.02mol/L] ：称取 3.4g 硝酸银溶于 1000mL水中贮存棕色瓶 内，待标定。 A.4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液 20.00mL 加硝酸 4mL，指示剂 2mL，在剧烈摇动下用硫氯酸铵溶 液滴定，滴定至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比 F，见式： F = 20.00/V 2 …………………………………（ 1） 式中： F——硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比。 20.00 ——硝酸银溶液的体积（ mL）。 2——硫氰酸铵溶液体积（ mL）。 V A.4.8.2 标定：准确移取氯化钠标准溶液 10.00mL，于 100mL容量瓶中，加硝酸 4mL，硝酸银标准溶液 25.00mL ， 加硫酸铁指示剂 2mL，振荡使沉淀凝结 , 用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色， 且 30s 不褪色即为终点。 硝酸银标准溶液浓度计算如下式： c （AgNO3）= m ×（20/1000 ）×（ 10/100 ） 0.05845 ×(V1－F×V2 ×100/50) …………………………………（ 2 ） 式中： c （AgNO3）——硝酸银标准溶液摩尔浓度， mol/L ； m——氯化钠质量， g ； V1——硝酸银标准溶液体积， mL； V2——硫氰酸铵溶液体积， mL； F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 0.05845 ——与 1.00mL 硝酸银标准溶液 [c （AgNO3）=1.0000mol/L] 相当的以克表示的氯化钠质量。 A.5 仪器设备 A.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 A.5.2 分样筛：孔径 0.42mm(40 目) 。 A.5.3 分析天平：分度值 0.1mg 。 A.5.4 刻度移液管： 2 、 10mL。 A.5.5 移液管： 25 、50mL。 A.5.6 滴定管：酸式， 25mL。 A.5.7 容量瓶： 100、1000mL。 A.5.8 烧杯： 250mL。 A.5.9 滤纸：快速，直径 15.0cm；慢速， 12.5cm