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氟硅酸钾容量法测定硅 1.1 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过 滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准 溶液滴定。 1.2 试剂 1.2.1 硝酸 1.2.2 氢氟酸（ GR） 1.2.3 5%氯化钾—乙醇溶液 称 5 克氯化钾，溶于 100 毫 升 20%的乙醇溶液中。 1.2.4 氢氧化钠标准溶液 0.2mol/L 1.2.5 麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取 0.1g 溶于 40ml 无水乙醇中， 加水 50ml 。以 0.2mol/L 氢氧化钠溶液调节至紫色。 稀至 200ml 体积，摇匀，塑料并保存。 1.3 分析步骤： 准确称取， 0.08 ××样 （试样应通过 120 目筛 网），于 250ml 塑料烧杯中，加入 10mlH2O，润湿，加入 10ml 浓 HNO ，慢慢加入 HF 5ml ，待反应平静后， 加热水室温水浴加 3 热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入 10mlH O 使体积在 40ml 左右加入 10gKCl 充分搅拌，加少许纸 2 浆，放置 1 小时后定量滤纸过滤，沉淀用 5%KCl — 乙醇溶液洗涤 烧杯 3~4 次，滤纸 6~7 ，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中， 加入 10ml 乙醇， 2ml 指示剂，用 0.2 ×××氢氧化钠标准中和至 紫色后 ,加入 150ml 沸水，搅拌至水解完全，用 0.2 ×××氢氧化钠 标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。 1.4 分析结果的计算 -2 c (v v ) 0.00702 1 0 ω （Si ）/10 = 100 0.46744 m 式中： c—氢氧化钠标准溶液浓度（ mol/l ） v 1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 （ml ） v0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体 积（ ml ） m—试样重（ g ） Si 1 0.00702= 4 1000 1.5 注意： 1.5.1 样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全， 结果易偏低。 1.5.2 在加入 HF 时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静 后水浴加热。 1.5.3 水溶时不易盖表皿，否则结果偏高。 1.5.4 选择氢氟酸时， 需要检验标签标出的 SiF6 的含量是否 属实，如含量过高，会导致空白过大，结果不易测准。 1.5.5 从水解到滴定的过程一定要快，终点不易拉的过长。 1.5.6 操作过程所用器皿一律为塑料制品。