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氟化物测定作业指导书 ( 依据标准 : HJ/T67-2001 离子选择电极法 ) 技术依据： HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物， 如氟利昂。 1.2 测定范围 －2 3 3 当采样体积为 150L 时，检出限为 6 ×10 mg/m；测定范围为 1～1000 mg/m 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标 准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使 用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟 指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态 氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为 定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（ HCL ）： ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液 0.25mol/L 取 21.0ml 盐酸（ 5.1）用水稀释到 1000ml。 5.1.2 盐酸溶液 1.0mol/L 取 84.0ml 盐酸（ 5.1）用水稀释到 1000ml。 5.2 氢氧化钠（ NaOH ） 5.2.1 氢氧化钠溶液 0.3mol/L 将氢氧化钠（ 5.2 ）12g 溶于水并稀释至 1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液 1.0mol/L 将氢氧化钠（ 5.2）40g 溶于水并稀释至 1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液 1.000mg/ml0 称取 0.2210g 氟化钠（优级纯，于 110℃烘干 2h 放在干燥器中冷却至室温）溶解 于水，移入 100ml 容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存， 临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（ 5.3）用水稀释成 2.5 μg/ml 、5.0 μg/ml 、10.0 μg/ml 、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml 、100.0μg/ml 的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶 中。 5.5 溴甲酚绿指示剂 0.1g/100ml 称取 100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量 1＋4 （V/V ）乙醇研细，移入 100ml 容量 中，用 1＋4 （V/V ）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（ TISAB ） 称取 59.0g 柠檬酸钠（ Na2 6 5 2?2H2O），20.0g 硝酸钾（ KNO 3 ），置于 1000ml 烧 C H O 杯中，加 300ml 水溶解，加溴甲酚绿指示剂（ 5.5）1ml，用盐酸（ 5.1）（约11ml）调节 至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时 pH 为 5.5 左右，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。 6 仪器 6.1 烟尘采样器 6.2 烟气采样器 6.3 氟离子选择电极 6.4 饱和甘汞电极 6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子 6.6 大型冲击式吸收瓶 250ml 刻度 6.7 多孔玻板吸收瓶 刻度 6.8 聚乙烯塑料烧杯 50ml 、150ml 6.9 离子活度计或精密酸度