环境监测实验教案.pdfVIP

仅供个人参考 For personal use only in study and research; not for commercial use 环 境 监 测 实 验 教 案 实验一：溶解氧的测定 一． 实验目的： 1、正确地采集水样，并能顺利地固定溶解氧； 2、掌握碘量法测定溶解氧的原理和步骤。 3.了解测定溶解氧（ dissolved oxygen ，DO）的意义和方法。 二． 实验原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，一成四 价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离 碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠定释出碘，可计算溶解氧的含量。 三． 实验方法： 测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用测 定碘量法，大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正碘量法或膜电极 法测定。本次实验所取水样较清洁，因此选用碘量法。 四． 实验所需仪器和试剂： 仪器 250—300ml 溶解氧瓶。 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（ MnSO4 ·4H2O 或 364gMnSO4 ·H2O ）溶 于水，用水稀释至 1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝 色。 （2 ）碱性碘化钾溶液： 称取 500g 氢氧化钠溶解于 300—400ml 水中，另称取 150g 碘化钾（或 135gNal）溶于 200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混 匀，用水稀释至 1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。 用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色 （3 ）1+5 硫酸溶液。 （4 ）1% （m/v ）淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用水量水调成糊状，再用刚 煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 （5 ）0.02500mol （1/6K2 r2 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于 105— 110℃烘干 2h C O 并冷却的重铬酸钾 1.2258g，溶于水，入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 （6 ）硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠 (Na2 2 3 ·5H2 S O O)溶于煮沸放冷的 不得用于商业用途 仅供个人参考 水中，加入 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000ml。贮于标色瓶中， 使用前用 0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下： （7 ）硫酸， p=1.84。 五． 实验步骤： 1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下， 加入 1ml 硫酸锰溶液、 2ml 碱性碘化钾溶液， 盖 好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次， 待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml 浓硫酸。 小心盖好瓶塞，颠倒 混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5min 。 3、滴定 吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄 色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 2， 4. 计算：溶解氧（ O mg/l ）＝MV×8×1000/100 六． 实验