水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法.pdfVIP

水质 - 硫化物的测定 - 亚甲基蓝 分光光度法 文件编号： 作业指导书 第 1 页共 3 页 第 A 版第 0 次 主题 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 颁布日期： 2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996 《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌- 乙酸钠溶液的吸收显色管中， 与 N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝 色的络合亚甲基蓝，在 665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～ 300ml/min 的速度通氮气约 20min ），以除去水中的溶解氧。 制得的去 离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞ 99.99%。 4.3 硫酸： ρ=1.84g/ml 。 4.4 磷酸： ρ=1.69g/ml 。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取 2g N,N-二甲基对苯 二胺盐酸盐溶于 200ml 水中，缓缓加入 200ml 浓硫酸，冷却后用水稀释至 1000ml, 摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取 25g 硫酸铁铵溶于含有 5ml 浓硫酸的水中，用水稀释 至 250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液： 1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取 2g 抗坏血酸、 0.1g 乙二胺四乙酸二钠和 0.5g 氢氧化 钠溶于 1000ml 水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌 - 乙酸钠溶液：称取 50g 乙酸锌和 12.5g 乙酸钠溶于 1000ml 水中， 摇匀。 4.10 硫酸溶液： 1+5。 4.11 氢氧化钠溶液， 4g/100ml: 称取 4g 氢氧化钠溶于 100ml 水中，摇匀。 4.12 淀粉溶液， 1g/100ml ：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒 入 10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。 4.13 碘标准溶液 (0.10mol/L): 准确称取 6.345g 碘于烧杯中，加入 20g 碘化钾 和 10ml 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至 500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。 4.14 重铬酸钾溶液 c(1/6K CrO)=0.10mol/L: 准确称取 4.9030g 重铬酸钾 （优级 2 7 纯，经 110℃干燥 2h）溶于水，移入 1000ml 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 4.15 硫代硫酸钠标准溶液， c （Na2S2O3）=0.1mol/L: 称取 24.8g 硫代硫酸钠溶 于水，加 1g 无水碳酸钠，移入 1000ml 棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。 标定方法：在 250ml