实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的、掌握邻二氮菲分光.pdfVIP

实验一 邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验目的 1、 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法； 2、 熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 3、 学会标准曲线绘制及应用。 4、 了解721型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。 二、实验原理 2+ 邻二氮菲(phen)和Fe 在pH3～9 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 2+ 4 -1 -1 物Fe(phen) 3 ，其lgK=21.3，κ =1.1 × 10 L ·mol ·c ，铁含量在0.1～ 508 -1 6μ g ·mL 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如下图所示。显色前需用盐酸羟胺 3+ 2+ 或抗坏血酸将Fe 全部还原为Fe ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适 宜的显色酸度范围。有关反应如下： 3+ 2+ + － 2Fe + 2NH OH ·HC1＝2Fe + N ↑+ 2H O + 4H + 2C1 2 2 2 图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样 中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1、仪器：721 型分 度计，50mL 容量瓶，10mL 吸量管，滴定管，洗瓶。 -1 2、试剂：(1) 100ug ·mL 铁标准溶液； -3 -1 (2) 1.0×10 mol·L 铁标准溶液； - (3) 100g ·L 盐酸羟胺水溶液（新配）； -1 (4) 1.5g ·L 邻二氮菲水溶液； -1 (5) 1.0mol ·L 乙酸钠溶液； -1 (6) 0.1mol·L 氢氧化钠溶液。 四、实验步骤 1、显色标准溶液的配制 取6 只 50 mL 容量瓶，并且对其编号(1-6号)。用吸量管依次加入 -1 - 0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL 100ug ·mL 铁标准溶液，分别加入1mL 100g · L -1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入5 mL 1.0mol·L 乙酸钠溶液和2mL -1 1.5g ·L 邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2、吸收曲线的绘制 在分 度计上，用 lcm 吸收池，以试剂空的溶液(1号)为参比，在440-560 nm 之间，每隔 10 nm 测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3、显色剂用量的确定