现代分析测试技术最终答案(汇编).pdfVIP

精品文档 一、问答题： 1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。 答：塔板理论的基本关系式为： 在tR一定时， W 或W1/2 越小 (即峰越窄 )，理论板数 n 越大， 理论板高越小，柱的分离 效率越高。因此，理论塔板数是评价柱效能的指标。 1）色谱柱内存在许多塔板，组分在塔板间隔（即塔板高度）内可以很快达到分配平衡。 2 ）流动相进入色谱柱，不是连续的而是脉动式的，即每次通过为一个塔板体积。 3 ）样品加在每个塔板上，样品沿色谱柱轴方向的扩散可以忽略。 4 ）在所有塔板上分配系数相等，与组分的量无关。即分配系数在各塔坂上是常数。 2、利用范氏方程说明 HPLC中如何选择实验条件？ ① 采用粒径小而均匀的球形固定相 ,首选化学键合相 ,用匀浆法装柱 . ② 采用低黏度流动相 ,低流量 (1mL/min), 首选甲醇 . ③ 采用柱温箱 ,避免室温波动 ,增加实验重复性 ,柱温以 25 ～30℃为宜 . 3、高效液相色谱仪包括哪些主要部件？各部件的作用是什么？ 高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和色 谱工作站。 由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细， 因此对流动相阻力很大， 为使流动相较快流动， 必须配备有高压输液系统。高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等 精品文档 精品文档 组成。流动相在进入高压泵之前，应先进行过滤和脱气处理。高压输液泵是核心部件，其密 封性好，输出流量恒定，压力平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。 进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。要求密封性、重复性好，死体积小，便于实 现自动化。进样系统包括取样、进样两个功能。 分离系统主要是指色谱柱，色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件，要求分离度要高、柱容量 大、分析速度快。 检测器是 HPLC 仪的三大关键部件之一。用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成 和含量变化的装置。 其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。并由工作站（或记录仪） 绘出谱图来进行定性、定量分析。 色谱工作站是色谱仪的自动化控制包括自动进样系统的进样方式、输液泵系统中的溶剂流 速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。 4 、什么是锐线光源？为什么空心阴极灯发射线是锐线？ 答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽 度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。锐线光源需要满足的条件： a.光源的发射线与 吸收线的ν0一致。 b.发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2 。 空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨 或钛、锆做成阳极。灯内充 Ne或Ar 惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在 370.0nm 以下的 用石英窗口， 370.0nm 以上的用光学玻璃窗口。 当灯的正负极加以 400V 电压时，便开始辉 光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并 使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的 晶格能，就能将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低， 压力变宽小，因而产生的共振线是锐线光源。 精品文档 精品文档 5、紫外 - 可见分光光度计主要有哪几种类型？各类型有何特点？ 答案一 按光束分： 1单光束分光光度计：结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。 2双光束分光光度计：可以自动消除光源强度变化所引起的误差。 3双波长分光光度计： （1）大大提高测量准确度，完全扣除背景。 （2 ）可用于微量组分测定 （3 ）可用于浑浊液和多组分混合物的定量测定。 4双重单色器分光光度计