材料显微分析实践报告.doc

. . . .word.zl. 2021 年 秋 季学期研究生课程考核 〔读书报告、研究报告〕 考核科目 : 材料显微分析实践报告 学生所在院〔系〕 :材料科学与工程学院 学生所在学科 :材料工程 学 生 姓 名 :郝成丽 学 号 :14S109103 学 生 类 别 :应用型硕士 考核结果 阅卷人 第 1 页〔共19页〕 实验一透射电镜的明暗场成像技术 一、工作原理 透射电子显微镜〔transmission?electron?microscope,?TEM〕是利用透射电子成像，因而要求样品极薄〔加速电压100kV时，样品厚度不能超过100nm〕。其构造包括三大局部：电子学系统、真空系统和电子光学系统。电子光学系统提供电子束，在高真空条件下照射到样品上，经过成像系统中的物镜成像，再经过中间镜和投影镜的进一步放大，获得的图像记录在CCD上。TEM使用油扩散泵〔Diffuse?Pump〕来实现高真空。由于油扩散泵的启动和关闭都需要30分钟，导致TEM开机和关机都至少需要30分钟。TEM发射出的高能电子束轰击到光路元器件上以及样品上，会产生以X-ray为主的等等其他射线辐射，因此建议孕妇等过敏性体质者尽量防止接触TEM。 二、透射电镜样品的制备 在材料科学中，透射电子显微术是十分重要的研究法，它可以观察各种材料，研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。进展材料的电子显微镜观察，首先要将大块样品制成仅几百毫微米至几千毫微米厚的极薄 小片。 样品的要求：1〕样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm围；2〕具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。制备法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备法有：复型样品、薄膜样品、粉末样品。 复型〔间接〕样品的制备在透射电镜开展的早期，将透射电镜用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术〞。复型是指将样品外表的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的外表形貌特征的间接样品。复型材料的要求：〔1) 本身是无定型或非晶态的；〔2) 具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；〔3) 分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。 薄膜样品的制备 第2页〔共19页〕 样品的根本要求：薄膜样品的组织构造必须和大块样品一样，在制备过程中，组织构造不变化；样品相对于电子束必须有足够的透明度;膜厚至少应包含二至三颗晶粒；薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允外表产生氧化和腐蚀；薄膜得到的图像应当便于分析；制备法必须便于控制；穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。 样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜不同厚度层上的构造信息会重叠，干扰分析；样品太薄，容易引起样品固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品；样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度500nm。 三、透射电镜的主要性能参数 3.1 分辨率 分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、构造细节的能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。 3.2 放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能TEM的放大倍数围为80~100万倍。不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个围。将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示： 其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。以下是对透射电镜放大倍率的几点说明： a) 人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。 b) 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。 c)