《中国药典》2020版—聚乙二醇2000国家药用辅料标准.docxVIP

2019年 2019年9月 附件: 聚乙二醇2000 Juyi erch2000 Polyethyle ne Glycol 2000 本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以 H（OCH 2CH2）nOH表示，其中n代表 氧乙烯基的平均数。 【性状】 本品为白色蜡状固体或颗粒状粉末；略有特臭。 本品在水、乙醇中易溶。 凝点 本品的凝点（通则 0613 ）为45?50 C。 黏度 取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径 为0.6mm的平氏黏度计，依法测定（通则 0633第一法），在40C时的运动黏度为 3.5?4.5 mm2/s。 【鉴别】 （1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液 中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。 （2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各 0.1g，混合后，加入二氯甲烷 5ml，溶液呈蓝色。 【检查】 平均分子量 取本品约6.0g，精密称定，置干燥的 250ml具塞锥形瓶中，精 密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐 14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜， 备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热 30分钟，取 出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（ 0.5mol/L ） 50ml,以酚酞的吡啶溶液（1~ 100）为指示 剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白实验校正。供试 量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（ 0.5mol/L ）的容积（ml）,即得供试品 的平均分子量，应为、1800?2200。 酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后，依法测定（通则 0631）, pH值应为4.0?7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则 0901与通则 0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与 2号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，不得更 浓；如显色，与黄色 2号标准比色液（通则 0901第一法）比较，不得更浓。 乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4g,精密称定，置 100ml量瓶中，精密加入内标溶 液（取1, 3-丁二醇适量，用 95%乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加95%乙 醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量 ，精密称定，加95% 乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各 4mg的溶液，再精密量取该溶液 1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液 1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对 照品溶液。照气相色谱法（通则 0521）试验。以 50%苯基—50%甲基聚硅氧烷为固定液 （30mx0.53mm , 1 pm）,起始温度60C，维持5分钟，以每分钟 5 C的速率升温至110C, 维持5分钟，再以每分钟15 C的速率升温至170 C，维持5分钟，再以每分钟 35 C的速率 升温至280C，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270C，氢火焰离子 化检测器温度为 290C。量取供试品溶液与对照品溶液各 1卩,分别进样，记录色谱图。按 内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过 0.1 %。 环氧乙烷和二氧六环 取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 1.0ml，密封， 摇匀，作为供试品溶液。精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每 1ml中约 含2^g勺溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。 另取二氧六环对照品适量， 精密称定，用水制成 每1ml中约含20 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约 1g,精密称定，置顶空瓶 中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各 0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶 液。精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各 0.5ml置顶空瓶中，加新配制的 0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通 则0521）试验，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度为 35C，维持5分钟，以 每分钟5C的速率升温至180C，然后以每分钟30C的速率升温至250C，维持5分钟（根据 分离情况调整时间）。进样口温度为150C，氢火焰离子化检测器温度为 250C，顶空平衡温 度为70C，平衡时间45分钟。取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使 环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于 5,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于 2.0。 分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样， 重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏 差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过 10%，按标准加入法计