（可修改）现代分析测试技术 热分析技术.pptVIP

〔三〕纯度测定 根据熔点或凝固点下降来确定杂质总含量的，根本原理是以Van’t Hoff〔凡特何夫〕方程式为依据： Tm为杂质样品的熔点〔K〕； T0为纯样品的熔点〔K〕； R为气体常数； ΔHf为样品熔融热； x2为杂质摩尔数； 图 纯度对苯甲酸熔融峰的影响 ..... * 181h， * 〔四〕反响动力学的研究 为动力学研究提供定量数据。 〔五〕DSC在高聚物领域中的应用 1、高聚物的结晶行为和结晶度的测定 2、共聚和共混物中的成分检测 3、氧化诱导期的测定 4、固化程度的测定 5、高聚物薄膜中吸附水的测定 6、 DSC 在食品加工与贮藏中的应用 ..... 181h， * End 作业： 简述热重分析法、差热分析法、示差扫描量热分析法的工作原理 ..... 181h， * * 4、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线 纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加 例：固体热分解反响：A〔固〕→B〔固〕＋C〔气〕的典型热重曲线如下图 失重百分数为： 〔W0－W1〕/W0×100% W0 W1 ..... 181h， * * DTG TG DTG曲线上出现的各种峰对应着TG曲线上的各个重量变化阶段,峰的面积与样品对应的重量变化成正比。 一次微分 5、微商热重曲线(DTG曲线)： 试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加 ..... 181h， * 3. 原理 ⑴ 功率补偿型DSC 主要特点：试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 有两个控制系统进展监控： 其一控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温； 另一用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。 通过功率补偿使试样和参比物的温度保持一样，这样就可从补偿的功率直接求算热流率，即 式中?W——所补偿的功率； QS——试样的热量； QR——参比物的热量； dH/dt——单位时间内的焓变，即热流率〔mJ/s〕 ..... 181h， * ⑵ 热流型DSC 其构造如下图，利用康铜盘把热量传输到试样和参比物，另康铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一局部。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与康铜盘的结点所构成的镍铬-康铜热电偶进展监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。 ..... 181h， 曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55 mg，求得质量损失率为： 实验条件为试样质量为：10.8 mg， 升温速率为10 ℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进展 曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率： 6. 热重分析应用举例 CuSO4·5H2O的TG曲线 CuSO4·5H2O的热分解行为研究 ..... * 181h， 曲线EF段也是一平台，相应质量为m2； 曲线FG 为第三台阶，质量损失为0.8 mg，可求得质量损失率 可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下： ..... * 181h， 第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值根本一致。 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果说明第一次理论质量损失率为 14.4% 14.4% 7.2% 验证： ..... * 181h， 1、概念 是在程序控制温度下测量物质与参比物之间温度差与环境温度关系的一种技术。 2、根本原理 背景知识：试样发生任何物理或化学变化，都会释放或吸收的热量使试样温度发生变化。 * 三 差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA) 如相转变、熔化、结晶、升华等 氧化还原反应、断裂与分解反应、脱氢反应、晶格破坏时以及其他化学反应等 ..... 181h， * 把被测试样和参比物置放在同样的热条件下进展加热或冷却，记录试样在某一特定温度下发生物理化学反响引起热效应的变化，得到差热曲线，即DTA曲线。 参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应〔放热、吸热〕的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。 ..... 181h， * 差热仪炉子供给的热流为Q 试样无热效应时： QS QR TS = TR ΔT = 0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR　TS＜TR ΔT