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鱼粉质量判断 不错 鱼粉质量判断 不错鱼粉质量判断 不错一 鱼粉的镜检方法（1）总则： 找出剥去伪装的方法是关键 镜下看到的掺假物要用其它方来确认 抓主要问题，不要一叶障目 结合其它检测数据，综合下结论 第一页，共21页。 一 鱼粉的镜检方法 （1）总则： 找出剥去伪装的方法是关键 镜下看到的掺假物要用其它方来确认 抓主要问题，不要一叶障目 结合其它检测数据，综合下结论 第二页，共21页。 （2）剥离伪装的方法---脱脂 纸包脱脂法------索氏提取法 快速脱脂法------丙酮、石油醚、乙醚 浮选脱脂法---- 利用CCl4、CHCl3 密度不同来脱脂和选择目标 第三页，共21页。 （3）镜检与其它方法相互验证 植物性物质-----淀粉变蓝、木质素变红 NPN------变色酸、尿素、铵盐 羽毛粉、皮革粉-----氨基酸数据和图谱 第四页，共21页。 （4）抓主要问题不可草率下结论 鱼粉为海洋天然产品，种类繁多，形态各异 加工过程有多种因素出现 看到可疑物要判断是故意掺假、偶然混入、还是前批残留。 看到可疑的物质要判断：1是海洋生物吗？2量多少？能重复吗？3其它指标能提示什么吗？ 第五页，共21页。 （5）结合常规指标（CP、H2O、Ash）、氨基酸及鲜度（组胺、挥发性盐基氮）综合下结论 各种指标互相验证： 镜检看：鱼小，粉状，部分被氧化。则在组胺、盐基氮指标反映出来。 镜检看：砂子、鱼骨头多，则在Ash反映出来。如Ash在12~14%，镜检可见鱼溶浆很多（粉状）。 镜检看：有掺假物：NPN、羽毛粉、皮革粉，AA数据就会有异常。 第六页，共21页。 结合镜检、常规、氨基酸、新鲜度感观结合下结论 问题：某个鱼粉1镜检：可见鱼体各部，但鱼体较小，有很多粉状物，感观鲜度差一点。 2常规：CP61%、Ash 13.1%、Ca2.12、P2.05% 3AA：Lys5.95、Met1.43、Thr2.56 4鲜度：挥发性盐基氮195mgN/100g， 请问这个鱼粉正常吗？ 第七页，共21页。 6、镜检的操作流程 1) 化学定性检查—I2 - KI等 2) 脱脂（最好采用索氏抽提法) 3) 体视镜(生物镜)下观看 4)看到的可疑物质进一步确定 5)结合其它数据下结论 第八页，共21页。 二、鱼粉新鲜度的检测方法 评价鱼粉新鲜度的方法有多种：酸价、过氧化值、组胺、挥发性盐基氮、TBA（硫代巴比妥酸） 其中反映鱼粉中脂肪变化的有：酸价、过氧化值、TBA；反映鱼粉中蛋白变化的有：组胺、挥发性盐基氮。 每一种方法均有其局限性，需综合分析。 第九页，共21页。 1、组胺的测定 原理：鱼粉中组胺用三氯乙酸提取，之后调PH=9，将游离的组胺用正戊醇提取出，之后再用HCL反萃取，用偶氮试剂显色。 组胺+三氯乙酸盐（溶于水）- （PH=9——组胺（溶于正戊醇）——HCl—正戊醇（组胺溶于稀HCl） 第十页，共21页。 1、组胺的测定 步骤（1）样品处理 称取1~3克鱼粉于具塞三角瓶内，加入25.00ml三氯乙酸(100g/L)每隔30min摇动一次，提取3小时，过滤，取滤液2.00ml或 1.00ml于15ml试管内，加氢氧化钠（250g/L）5滴，振荡一下，再加5ml正戊醇振荡2min，静止分层，(如出现乳化现象可滴加2-3滴无水乙醇)用移液枪小心吸取上清液(正戊醇层)于50ml分液漏斗内,下层沉淀再分别用盐酸(1mol/L)5ml ,5ml,3ml反萃取3次. 第十一页，共21页。 1、组胺的测定 收集水相(下层)于20ml刻度试管内,用水定容至刻度,摇匀,吸取1.00ml(2.00ml)盐酸提取液于10ml比色管内,加入碳酸氢钠溶液(50g/L)3.0ml,摇匀,振荡下加入偶氮试剂3.0ml,用水定容到刻度,室温下显色10min,用1cm比色皿于480nm下测定吸光度. 第十二页，共21页。 1、组胺的测定 步骤2:标准曲线法 称取磷酸组胺样品(Sigma公司)2.7671mg,置于100ml容量瓶内,用水溶解并定容到刻度,此液组胺含量为10ug/ml,分别取此标液0.00,1.00,2.00,4.0,6.001于5支10比色管内,各加盐酸(1mol/l)1.0ml,偶氮试剂3.0ml,振荡,用水定容到刻度,摇匀后放置10min(室温下），用1cm比色皿于480nm下测吸光值. 参比液:试剂空白 第十三页，共21页。 1、组胺的测定 偶氮试剂配置 甲液：称取0.5g对硝基苯胺，加5ml盐酸 (1+11)溶解，再加水稀释到200ml，置冰箱中（2--8度）保存 乙液：亚硝酸钠溶液5g/L，临用现配 甲液5ml、乙液40ml混和后立刻使用 第十四页，共21页。 1、组胺的测