影响沉淀法制备催化剂的因素.pptVIP

pH对沉淀法制备催化剂的影响 PH值对沉淀物性能影响很大，不仅对金属盐水解、溶液的胶凝聚合速率、颗粒大小、初级粒子与二级粒子的堆积、晶相等有影响，而且对催化剂孔结构、强度及催化性能都有影响。当使用多种金属盐溶液生成沉淀，为使沉淀均匀，应当对PH值加以控制。 学习文档 pH值 同一物质在不同pH值下沉淀可能得到不同的晶形 多组分金属盐的共沉淀，pH值的变化会引起先后沉淀 Al3+ + OH－ Al2O3 · mH2O 无定形胶体 α-Al2O3· H2O 针状胶体 β-Al2O3 · nH2O 球状晶体 pH = 9 pH 10 pH 7 为了保证沉淀颗粒的均一性、均匀性，pH值必须保持相对稳定 学习文档 学习文档 下表是不同pH值下制备催化剂的反应性能评价。由表可以看出，沉淀的pH值对催化剂加氢性能影响不大，糠醛的转化率都在99％以上，2-甲基呋喃选择性I93％。但是，沉淀的pH值对环己醇脱氢反应的影响较大。 学习文档 HAuCl4溶液pH值和溶剂的影响实验中，将一定浓度HAuCl4溶液的pH 值分别调节为3、7、9 和12，然后按前述步骤制备催化剂。TEM 表征Au 颗粒的尺寸如图所示，催化反应实验结果列入表1。 学习文档 可以看出,前体溶液的pH 值无论是对Au 颗粒的大小还是对催化剂的活性都有大的影响。pH值太低（图a），分布在活性炭上的Au 颗粒很不均匀，而且颗粒呈絮状，彼此粘结在一起，催化活性较低；pH 为7时（图b），Au 颗粒平均粒径较小且分布比较均匀，呈球状，活性较高；pH为12时（图c），颗粒虽然有规则，但尺寸很大，活性同样较低。 学习文档 随着NH4NO3浓度的升高，硅胶的pH 值降低。这是因为当pH 值大于硅胶等电点（pH=3）时，过量的负电荷将存在于硅胶的表面。 由于NH4NO3溶液呈酸性，在处理过程中正电荷与硅胶表面多余的负电荷发生中和反应，从而使载体的pH 值降低。 当（ NH4NO3 ） 0 . 06 g / mi 时，pH值的变化幅度不大。 学习文档 载体pH值的变化对Co3O4晶粒大小的影响不大。 学习文档 反应条件对沉淀法制催化剂的影响 在HGC法合成Y沸石分子筛中主要对陈化温度和陈化时间进行了较为细致地研究，另外也发现起始原料的选取也对Y沸石分子筛的合成起着非常重要的作用。胡丹等人在无模板剂、晶种、及任何添加剂存在的条件下，采用水胶合成法(HGC)合成了Y沸石分子筛并对影响Y沸石分子筛的因素进行了研究。 学习文档 可以看到当反应时间均为24h，晶化温度从90℃变化到140℃时，沸石的晶相从Y沸石分子筛与CAN型沸石的共生相逐渐转变成CAN型沸石的纯相而没有观察到Y沸石分子筛的纯相出现。只有当反应前的干粉中滴加了一定量的蒸馏水后才能得到纯Y沸石分子筛。这说明水对Y沸石的晶化起着很重要的作用。 学习文档 原料的选取对沸石的合成起着至关重要的作用，不是所有的硅源和铝源都能得到目标沸石分子筛，而陈化温度确实能影响沸石分子筛的晶相，只有在特定的陈化温度下才能得到目标沸石分子筛。 学习文档 在DGC法中陈化对沸石的影响比较大，陈化后不管怎么改变条件在100℃下只能生成NaPl沸石，而不经过陈化的样品合成得到的NaPl+Y也不理想，多数则为NaPl+Y的两相共生，NaPl为主相。 学习文档 沉淀法应用 利用蛋白质沉淀大规模提纯白蛋白与免疫球蛋白的工艺 柠檬酸的生产 萃取 一沉淀法提取分离茶多酚 学习文档 标准沉淀法回收柠檬酸流程图 加热到70度 学习文档 沉淀法的一般工艺路线 学习文档 小结： 晶形沉淀形成条件： 沉淀应在稀溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 较热溶液中进行 老化 非晶形沉淀形成条件： 沉淀应在较浓溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤 学习文档 学习文档 学习文档 影响沉淀法制催化剂的因素 主讲人： * 学习文档 概述 沉淀是溶液中的溶质由液相变成固相析出的过程。采用沉淀的手段，主要是为了通过沉淀达到浓缩的目的，或者通过沉淀，固液分相后，除去留在液相或沉积在固体中的非必要成分；其次，沉淀可以将已纯化的产品由液态变成固态，加以保存或进一步处理。 沉淀方法用于分离纯化是有选择性的，即有选择地沉淀杂质或有选择地沉淀所需成分。 学习文档 沉淀法: 采用适当的措施改变溶液的理化参数，控制溶液的各种成分的溶解度，从而将溶液中的欲提取的成分和其它成分分开的技术。 学习文档 催化剂制备——沉淀法 在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成难溶金属盐或金属水合氧化物，从溶液中沉淀出来，再经老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体 —— 广泛用于制备高含量的非贵金属、（非）金属