6差热分析实验完结.docxVIP

四川大学实验报告书 课程名称： 安全工程专业实验 实验名称: 差热分析实验 系别：过程装备控制和安全工程系 专业：安全工程 班号名：杨路胜 _学号：1043083006 实验日期：20134 24 同组人姓名:曹伟 王堂华 孟林 教师成绩评定： 一、 实验名称 差热分析实验 二、 实验目的 1?了解差热分析仪的构造，掌握差热分析原理和实验操作技术； .学会定性解释差热谱图； .会用DTA图确定物质的反应初始温度。 三、 主要实验仪器 CRY-1P型差热分析仪1套；计算机；镊子；小勺；坩埚 CuSO4 ? 5出0; a -Al 2O3 四、 实验原理 1、差热分析 差热分析是测定物质加热（或冷却）时伴随物理化学变化所产生的热效应的一种方法。通过热效应的 测定，可达到对物质进行定性、定量分析的目的。 许多物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、 吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应。在化学反应的过程中以及物质变化 过程中，这些热量的变化决定了物质的反应性和运行过程的安全条件。还有一些物质（如 Al 2O3 MgO、 镍等）在一定温度范围内（如 1000 C以下）不发生任何热效应，常被用来与被测物质进行比较，这类物质 称为热中性体（标准物或参比物） 。差热分析实验是把被测试样和热中性体置于相等的温度条件下，通过 一对差热电偶和一只灵敏的检流计来测定两者的温度差。将温度差对温度或时间作图，即得到差热曲线。 差热曲线的纵轴表示温度差 DT,横轴表示温度（T）或时间（t）。从差热曲线可以获得有关热力学和热动 力学方面的信息。结合其它测试手段，还有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行 深入研究。 如果参比物和被测试样的热容大致相同， 而试样又无热效应，两者的温度基本相同， 两者的温差AT=0 , 此时得到的是一条平滑的直线。图 1中的ab-de-gh段就表示这种状态，该直线称为基线。一旦试样发生物 理会化学变化并伴有热效应时， 由于传热速率的限制， 两者的温度就不一致， 即有温差AT和,在差热分析 曲线上就会有峰出现，如 bcd或efg即是。显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质 有关。热效应越大，峰的面积也就越大。峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高 于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。 图1 图1差热曲线 2、差热分析仪 差热分析仪的工作原理如图 2所示。主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷 却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 （1）温度控制系统 温控系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。计算机根据设定的程序温度给出毫 伏信号。当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部件 处理、调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。加热炉温度控制的程序段有两 种输入方式，一种是由热分析系统软件直接输入温控程序段，在计算机上操作；另一种方式是由人工直接 操作温控控制单元中的温控仪，将温控程序段在仪表面板上按相应的设置键手工输入。 （2）差热信号测量系统 差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电偶和四孔氧化铝杆等装配而成，测试时试样与参比物 （a —氧化铝）分别放在两只坩埚内，加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它与参比物的温差厶 （或DTAT = 0，差热曲线为一直线， 称为基线；若试样在某一温度范围有吸热 （或放热）反应，则试样温度将停止 加快）上升，试样与参比物间产生温差△ （或 DTA 峰形曲线，根据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。图2 峰形曲线，根据出峰的温度和峰面积的大小、形状，可以进行各种分析。 图2差热分析仪原理图 （3）加热炉结构 加热炉之组成部件如图 3所示。 5 , e X 3 5 , e X 3 JJ I迪乱色典唱 \鼻悻楓轄谆 】甲诫忑災管 n和 T醛盖5 a瓷蛊t-F j 图3加热炉组件 （4）数据处理系统 DTA和T DTA和T曲线，曲线显 3、谱图解读 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物 理化学变化的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表示物质发生变化的转化温度。 在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性。因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的 种类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但因影响差热分析的因素较多，定量难以准 确。 在DOW化学火灾爆炸危险指数评价法中，物质化学反应性 Nr可以用放热起始温度来定性描述