第五章光电子能谱分析.pptx

第五章 光电子能谱分析; 概述(ɡài shù)——表面分析技术 光电子能谱分析的基本原理 光电子能谱仪 光电子能谱测定技术 光电子能谱分析的应用; 表面 表面分析(fēnxī)技术 表面分析(fēnxī)得到的信息;表面： 固体最外层的1~10个原子（＜10nm）的表面层； 吸附在表面上的原子、分子(fēnzǐ)、离子等其他覆盖层。;表面分析(fēnxī)的意义;表面分析技术 (Surface Analysis) 是对材料(cáiliào)外层(the Outer-Most Layers of Materials (10nm)研究的技术。;X射线光电子(diànzǐ)能谱分析（X-ray photoelectron spectroscopy, XPS） 俄歇电子(diànzǐ)能谱分析 (auger electron spectroscopy, AES) 紫外光电子(diànzǐ)能谱分析(ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS) 二次离子质谱分析(secondary ion mass spectrometry, SIMS) 激光微探针质谱分析(laser microprobe mass spectrometry, LMMS) 电子(diànzǐ)探针分析(electron microprobe, EM ) ;物质(wùzhì)表面层的化学成分（除氢元素以外） 物质(wùzhì)表面层元素所处的状态 表面层物质(wùzhì)的状态 物质(wùzhì)表面层的物理性质;光电效应(ɡuānɡ diàn xiào yìng) 光电子能谱分析基本原理 化学位移 伴峰和谱峰分裂;;图5-2 原子的去激发过程; 根据爱因斯坦光电效应定律，光电效应能量(néngliàng)关系可表示： ;元素(yuán sù)分析鉴定、元素(yuán sù)价态分析等。;光电子能谱分析基本原理;;;;内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。 当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱(jiǎnruò)，电子的结合能增加；反之则结合能将减少。 因此当被测原子的氧化价态增加，或与电负性大的原子结合时，都导致其XPS峰将向结合能增加的方向位移。;三、伴峰和谱峰分裂(fēnliè);2.谱峰分裂(fēnliè);光电子(diànzǐ)能谱仪的结构 激发光源 光电子(diànzǐ)能量分析器 电子(diànzǐ)检测器 真空系统;XPS的仪器(yíqì) Instrumentation for XPS; 电子能谱仪主要由激发光源、光电子能量分析器、探测和记录(jìlù)系统及真空系统等组成。几个部分组成。;XPS的仪器(yíqì)Instrumentation for XPS; 电子能谱仪通常采用的激发源有三种：X射线源、真空紫外灯和电子枪。商品谱仪??将(zhōngjiàng)这些激发源组装在同一个样品室中，成为一个多种功能的综合能谱仪。; 电子能量分析器是探测样品发射出来(chū lái)的不同能量电子的相对强度。 样品在X射线激发下发射出来(chū lái)的电子具有不同的动能，必须把它们按能量大小进行分离。;半球形电子(diànzǐ)能量分析器; 筒镜形电子(diànzǐ)能量分析器;检测目的——通过计数的方式测量电子(diànzǐ)的数目 检测器——单通道电子(diànzǐ)倍增器和多通道倍增器;电子(diànzǐ)能谱仪的真空系统有两个基本功能。;样品制备(zhìbèi) 样品处理 测定的注意事项;电子能谱仪原则上可以分析(fēnxī)固体、气体和液体样品。;一、样品(yàngpǐn)制备;;3.液体(yètǐ)与气体样品;二、样品(yàngpǐn)的预处理;三、测定(cèdìng)的注意事项;2.能量(néngliàng)轴的标定和校正;能 级;3.仪器操作条件(tiáojiàn)的选择;元素(yuán sù)的定性分析 元素(yuán sù)的定量分析 固体表面相的研究 化合物结构的鉴定;1.XPS定性分析依据 XPS产生的光电子的结合能仅与元素种类以及所激发的原子轨道有关。特定元素的特定轨道产生的光电子能量是固定的，依据其结合能就可以标定元素； 从理论上，可以分析除H，He以外(yǐwài)的所有元素，并且是一次全分析，范围非常广。;2.XPS定性分析(dìngxìngfēnxī)方法;图5-11 标准(biāozhǔn)XPS谱图示例 (a) Fe； (b) Fe2O3;2.XPS定性分析(dìngxìngfēnxī)方法;XPS定性分析(dìngxìngfēnxī);影响谱峰强度的