自-水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定52267 .docVIP

目录 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 碳酸钙标准溶液 EDTA标准滴定溶液 硫酸铜标准滴定溶液 硝酸铋标准滴定溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 盐酸标准滴定溶液 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 盐酸标准滴定溶液 水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定　 取１５.00ｍl重铬酸钾基准溶液（0.0３ｍol/L）放入带有磨口塞的２00ml锥形瓶中加入3ｇ碘化钾(KI）及5０mｌ水，溶解后加入1０ml硫酸（1+2）,盖上磨口塞，于暗处放置15mｉｎ—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液（1０ｇ／L），再继续滴定至蓝色消失。 另以1５ｍl水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： 　 　　 C(Na2S2O3）= ＥQ \F(0.0３×15.00,V2-V1） 式中 c(Na2S3O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 　　 　0．0３——重铬酸钾基准溶液的浓度,mol/L； 　　 　 　 V1——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mｌ; 　 V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 　 1５.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积,ｍｌ。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 　　　 　 取15.0mｌ碘酸钾标准滴定溶液（0．０3mｏl/L)放入200ml锥形瓶中，加25ml水及10mｌ硫酸(１+２)，在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.０3mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ｍl淀粉溶液（1０g/L),再继续滴定至蓝色消失。 　 　　碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算: 　 　　　 　 　 　　　 K＝15．０0/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； 　 　 　　V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍl； 　15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,ｍl。 　碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： 　 　　　 　 　　 ＴSO3＝　 ＥＱ　＼Ｆ（c(Na２S2O3）×V×40.０3，１5．０0) 　 　 　 　ＴS=　EQ　\F(ｃ(Na2S2O３)×V×１6．0３，15.0０) 式中　 TＳO3——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,ｍg／mL; 　 ＴS——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/ｍL;c(Na2S２O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol／Ｌ; 　 V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; 40．03——（1/２SO3)的摩尔质量,g/mol; 16.03——(１/2Ｓ)的摩尔质量,ｇ/ｍoｌ； 15．00——标定体积比Ｋ时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液[c（CaCO３)=0．024mｏl/Ｌ］ 称取0．6g已于105℃—110℃烘过2ｈ的碳酸钙(ＣaCO3），精确至0.0001g，置于4０0ｍl烧杯中，加入约1００0ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml—１０ml盐酸（1+１）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4、EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.０15mｏl/L] (1) EDTA标准滴定溶液的配制 　称取约5.6gEDＴA(乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解,过滤，用水稀释至1L。 （2) EDTA标准滴定溶液浓度的标定 　 吸取25ml碳酸钙标准溶液(0.0２4ｍol/L)放入４0０ml烧杯中,加水稀释至约200mｌ,加入适量的CＭP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L）至出现绿色荧光后再过量２ml—3ｍl,以EDＴＡ标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。 　 　ＥDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算: 　　 　　　 　 ｃ(EDＴA)= ＥＱ ＼F（(m×２5.００/２50）×1０00,V(EDＴA)×M（CaCO3)) = EQ \F（m，V) ×　EQ \F(１，1.00０9) 式中　　 c(ＥDTＡ)——EDTＡ标准滴定溶液的浓度，moｌ