废水中酚的测定.docx

.. 项 目 任 务 书 废 水 中 酚 的 测 定 罗 丹 环境 091631 ’. .. 一、项目名称 ： 废水中酚的测定 二、 监测单位 ：黑建筑水质中心 三、 检测时间： 2010-4-5 四、 项目任务： ①制备无酚水 ②标准溶液的配制 ③缓冲溶液的配制 ④铁氰化钾溶液的储存方法 ⑤水样的预处理 ⑥样品的测定 五、 检测目标： 1. 学会废水中的酚的测定 2. 掌握测定挥发酚的原理和操作技能 3. 全玻璃蒸馏器的操作 六、 检测方法： 4- 氨基按替比林分光光度法 七、 项目意义 ： 水中酚类属高毒物质，人体摄入一 定量会出现急性中毒症状； 长期饮用被酚 污染的水，可引起头疼 、 出疹、 瘙痒、 ’. .. 贫血及各种神经系统症状。 酚的主要污染 物源有煤气洗涤 、炼焦、 合成氨、 造纸、 木材防腐和化工行业排出的工业废水。 八、项目内容 ： 水样→测定→吸光度→计算 九、准备工作 ： 1）仪器的准备 ○1 500ml 全玻璃蒸馏器 ○2 分光光度计 ○3 烧杯 玻璃棒、 滤纸 ○5 实验室其他常用仪器。 2）药品的准备 （ 1）水：于 1l 水中加入 0.2g 经 200℃活 化 0.5h 的活性碳粉墨， 充分振摇后， 放 置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢 氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾 溶液至紫红色， 移入蒸馏瓶中加热蒸馏， 收集馏出液备用。 （ 2） 铜 溶 液： 称 取 50g 五 水 硫 酸 铜 （ CuSO4 ·5H2O）溶于水，稀释至 500ml （3）溶液：称取 50ml 磷酸【密度（ 20℃） ’. .. =1.69g/ml 】，用水稀释至 500ml （4） 甲基橙指示剂： 称取 0.05g 甲基橙溶 于 100ml 水中 （5）精致酚： 取融化后的苯酚于全玻璃蒸 馏瓶中，加热蒸馏（用空气冷却） ，收集 182～ 184℃的流出部分。精致酚冷却后 应无色，低温时析出结晶，处于暗处。 放置变红则应重蒸。 (6) 苯酚标准储备液： 称取 1.00g 精致苯酚 （C6H5OH）溶于水，移入 1000ml 容量瓶 中，稀释至标线，置于冰箱内保存，至 少稳定一个月。 （7）苯酚标准中间液： 取适量苯酚储备液， 用水稀释至每毫升含 0.010mg 苯酚。使 用是当天配置。 （8）苯酚标准使用液：取苯酚标准中间液 10ml 稀释至 100ml，每毫升含 1.0ug 苯酚。 （ 9） 溴 酸 钾 — 溴 化 钾 标 准 参 考 液 C(1/6KBrO3)=0.1mol/L): 称取 2.784g 溴 酸钾（ KBrO3）溶于水中，加入 10g 溴化 钾，使其溶解，移入 1000ml 容量瓶中， 稀释至标线。 ’. .. （ 10） 0.0125mol/L 碘酸钾（ 1/6KIO 3 ）标 准参考溶液： 称取预先经 180℃烘干的碘 酸钾 0.4458g 溶于水， 移入 1000ml 容量 瓶，稀释至标线。 （ 11）约 0.0125mol/L 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 标准溶液：称取 3.1g 五水硫代硫酸钠溶于 煮沸放冷的水中，加入 0.2g 碳酸钠，稀释 至 1000ml，临用前，用碘酸钾溶液标定。 （ 12）淀粉溶液 ;称取 1g 可溶性淀粉，用 少量水调成糊状， 加沸水至 100ml，冷后， 置冰箱内保存。 （ 13）缓冲溶液（ PH约为 10）：称取 20g 氯化铵 (NH4CL)溶于 100ml 氨水中， 加塞， 置冰箱中保存。 （ 14） 20g/L4- 氨基安替比邻（ C11H12N3O） 溶液;2g4- 氨基安替比邻溶于水， 稀释至 100ml 置于冰箱内保存，可使用一周。 （ 15） 80 g/L 铁氰化钾溶液：称取 8g 铁 氰化钾｛ K3【 Fe（CN） 6】｝溶于水，稀释 至 100ml，置于冰箱内保存， 可使用一周。 ’. .. 十．操作步骤 1）方法提要： 酚类化合物 PH=10 和铁氰化钾的存在 下，与 4-氨基安替比林反映，生成橙红色的 吲哚安替比林染料， 于波长 510nm 处测定吸 光度 （若用氯仿萃取此染料， 溶液可稳定 3h， 可于波长 460nm 处测定吸光度） ，求出水样 中挥发酚的含量。 该法的最低检出浓度为 0.002nm/l ，测 定上线为 0.12mg/l。