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第8.3章 离子色谱仪(IC) * 1、离子色谱仪(IC) 离子色谱： 以离子性物质为分析对象的液相色谱，用于测量被测物质的离子浓度。 与气相色谱仪的区别： 使用离子交换剂固定相和电导检测器； 离子交换色谱： 使用低交换容量的离子交换剂，这种交换剂的表面有交换基团。 带负电荷的交换基团可用于阳离子的分离，带正电荷的交换基团可用于阴离子的分离。 * 阴离子交换过程： 由于静电场相互作用，样品阴离子以及淋洗剂阴离子都与固定相中带正电荷的交换基团作用，样品离子不断进入固定相，又不断地被淋洗离子交换而进入流动相，在两相中达到动态平衡； 离子抑制色谱： 以酸碱平衡理论为依据，通过降低（或增加）流动相pH值来抑制酸（或碱）的离解，使酸（或碱）性离子化合物尽量保持未离解状态。 * 仪器结构与原理 * 第九节 原子发射光谱仪(ICP) * 用途 用于快速地进行多元素同时测定。可测定元素周期表中70余种元素，在冶金、化工、地质、环境保护、材料科学及能源等领域均有广泛地应用。 * 原理： 原子或离子受热能、电能或光能作用时，外层电子得到一定的能量由低能级E1跃迁到高能级E2，这时的原子（或离子）是处于激发态。给予原子（离子）的能量E=E1-E2,称为激发能或激发电位，其单位以电子伏特eV表示。处于激发态的原子中电子是不稳定的，它只能在高能态的轨道上停留约10-8秒,然后自发地跃迁到低能级轨道上，其能量以光的形式发射出来，形成一条谱线。 * 处于高能级的电子亦可经过几个中间能级跃迁回到原能级，这时可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。 一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 * ICP的基本结构 等离子体 及进样系统 RF发生器 分光系统 检测器 计算机系统 样品 测量 系统 高频 / 大功率 能量 27.12Mhz （40.68Mhz) 0-2Kw 复合光 单色光 电源 信号 1.对RF发生器的要求：频率稳定性和功率稳定性好、传输效率高、响应速度快、点燃等离子体容易。 2.对等离子体及进样系统的要求：高效、稳定、多功能、维护方便、全自动控制、保护功能。 3.对分光系统的要求：设计优越、结构简单、光程适当、聚焦好、分辨率高、光能量强。 4.对检测系统的要求：能永久的记录下样本的全部信息 * 全谱直读型 ICP 发射光谱仪 * 参考文献： 1.《现代仪器分析实验与技术》陈培榕，邓勃主编，清华大学出版社 * 复习题 你了解几种气体分析技术？测量烟气中的气体成分SO2、CO2、CO、NO、NO2、O2，主要采用那些原理来测量？ 你了解几种光谱分析技术？各自的主要用途是什么？测量原理是什么？ 气相色谱仪有几种检测器？各自的检测机理是什么？适用于那种被测组分？ * 应用软件 Spectrum v2.00 用于扫描背景和样品 Spectrum Beer’s Law 用于建立定量测量的方法 TimeBase 用于随时间变化监测样品变化 * Spectrum v2.00 * Spectrum Beer’s Law * * * 气相色谱仪 * * 气相色谱仪 一、概述 分析对象：气体、可挥发的物质 方法简介： 物理分离的方法，基于不同物质物化性质的差异，在固定相和流动相构成的两相体系中具有不同的分配系数（或吸附性能）； 当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起迁移，并在两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-析出），使那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移速度上产生了很大的差别。 经过一段时间后，各组分之间达到了彼此的分离。 被分离的物质顺序地通过检测装置，给出每个物质的信息，一般是一个对称或不对称的色谱峰。通过出峰的时间和峰面积的大小，对被分离的物质进行定性和定量的分析。 * 优点： 分离效能高，如使用毛细管柱，每米总柱效可达106理论塔板数，100米长的毛细管柱，2小时内从某样品中分析出近300个组分； 高选择性，它可以对同位素、空间异构体、光学异构体进行有效的分离； 分析速度快，一般分析时间为几分