砷盐检查标准操作规程.docVIP

砷盐检查标准操作规程 砷盐检查标准操作规程 PAGE / NUMPAGES 砷盐检查标准操作规程 砷盐检查标准操作规程 目的与适用范围 本规程规定了砷盐检查方法和操作要求。适用于公司检品砷盐检查。 职责 质量保证部负责本规程的实施。 内容 3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》（2010 年版二部附录） 3.2 试剂、试液、溶液 试剂 : 三氧化二砷（ AR）、醋酸铅（ AR）、碘化钾（ AR）、氯化亚锡（ AR）、无砷锌（ AR）、 盐酸 试液： 稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀释至 1000ml，即得。本液含 H2SO4应为 9.5%～10.5%。 碘化钾试液：取碘化钾 16.5g ，加水使溶解成 100ml，即得。本液应临 用新制。 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过， 即得。本液配成后 3 个月即不适用。 醋酸铅试液：取醋酸铅 10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶 液澄清，再加新沸过的冷水使成 100ml，即得。 溶液： 20%氢氧化钠溶液、标准砷溶液 3.3 仪器与用具 检砷装置 3.4 操作步骤 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g ，置 1000ml 量瓶中，加 20% 氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释 至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水 稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As）。 第一法（古蔡氏法） 仪器装置 如图 1。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶； B 为中空的标准磨口 塞，上连导气管 C（外径 8.0mm，内径 6.0mm），全长约 180mm；D为具孔的有机 玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定； E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D紧密吻合。 测试时，于导气管 C中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为 60～80mm），再于旋塞 D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。 3.4.2.2 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管 C密于 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～40℃水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置 A 瓶中，照标准 砷斑的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与供试品中微量亚砷酸盐作用，生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑与标准砷斑比较，判定供试品中含砷的限量。 反应式： AsO 3- 3 + s 32 2+ +3Zn+9H→A H↑+3HO+3Zn A SH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 黄色 2As(HgBr) 3+AsH3→3AsH(HgBr)2 棕色 附注 所用的仪器和试剂等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可 辨认的斑痕。 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。 本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用锌粒较大 时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为 1 小时。 醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于玻璃瓶中备用。 注意事项 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所有使用的 仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应显色一致，同一套仪器应能辨别出标 准砷溶液 1.5ml 与 2.0ml 所呈砷斑的差异。 不能用定性滤纸制备溴化汞滤纸， 因为所显的砷斑色暗， 梯度不规律。 导气管中醋酸铅棉花应保持干燥状态，如下端打湿，应重新操作。 日光、热与湿气均能使砷斑颜色变浅或褪色，因此砷斑制成后应立即 比较观察，如砷斑需要保存时，可将砷斑在石蜡饱的石油醚溶液中浸过晾干或 放在干燥器中避光保存，也可将砷斑用滤纸包好夹在记录本中保存。 干扰本测定法的因素很多，除了一些有机药品需经有机破坏处理外， 其他许多无机