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收藏帖|色谱进样针使用小技巧，解决大问题! 色谱进样针虽小但却不可或缺，进样针是连接样品和分析仪器 的渠道，有了进样针，样品才能进入色谱柱，经检测器，进行 连续谱图分析，所以，进样针的维护和清洗是分析人员日常需 要关注的重点，否则不仅会影响工作效率，还会对仪器产生伤 害，本文主要介绍关于进样针的小知识。 进样针的分类 按照进样针针头的外观，可分为圆推形针头进样针、斜面针头进样针、平头进 样针。 圆椎型针头，用于隔垫进样，可减小对隔垫的损坏，经受多次逬样，主要用于 自动进样器上；斜面针头，可用在逬样隔垫上，易于进样操作，其中26s-22 的针头是最适宜使用在气相色谱中逬样隔垫上；平头进样针，主要用于高效液 相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。 进样方式 按照进样方式可分为自动逬样针和手动逬样针。按照进样针在气相色谱仪、 液相色谱仪液体中不同的分析要求,可分为气相进样针和液相进样针。气相色 谱进样针一般要求的进样偏少一些，最常见的进样量为0.2-lul ,因此对应选 择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型，方便进样操作； 相比较而言，液相色谱进样量普遍偏大些，常见的进样量为0.5-20ul ,所以相 对针的容积也大些，一般用25-100UL的，并且针尖的平的，以防划伤定子。 在色谱分析中，最为常用进样针为微量进样针，特别适宜作气相色谱仪、液相 色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpao分为无存 液逬样器与有存液逬样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5pL-5pL ,有 存液微量进样器规格范围为lOpL-lOOpL。微量进样针是一种必不可少的精密 器械。 进样针的使用 1、在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。2、排除逬 样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5~20次，并弃去前2~3次的废液。3、 排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时， 进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。4、使用进样器时，先将逬样器 吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。 柱塞的维护 1、不能用力压柱塞。2、当针头被堵时，不能用力压迫柱塞,因为高压能使得 柱筒破裂。3、标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的 进样器上的附着层。4、当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。5、清洗柱塞的 时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。 针的维护 1、中等到高粘性的样品在使用之前应该稀釋或选择大的内径的进样针。2、清 洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镉子，表面活性物质用以清洗 针壁。3、热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、 高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。 进样针的清洗 1、可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁，在进行清洗时请注意检查进样针推 杆是否可以平滑地移动；2、如果在进样针推杆不以平滑的移动，则可以将推 杆取出?推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干浄。3、重复使用有机溶剂抽吸, 如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了，说明仍然有一些小的 污物存在，发生这种情况后需重复进行清洗过程。4、如果逬样针推杆可以流 畅的平稳的移动，检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头，检查样品被 推出针头的形态。5、如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出，如果针头 有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出。即使有时溶剂 以直线流出，也要小心检查看流出的情况要好于正常情况（和一个新的未堵塞 的进样针比较一下流出情况即可）。6、针头中的堵塞会破坏分析的重现性，由 于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物。 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清 洁器也可以有效地除去针管内的污染物。 进样针的使用注意事项 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再 慢吸，反复几次，10 pl注射器金属针头部分体积0.6』，有气泡也看不到， 多吸1-2』把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10』 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同 速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 进样针的常见问题 1.怎样防止逬样针不弯？ 答：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因 是：（1）进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫 膨胀后会更紧，这时注射器很难扎逬去。（2）位置找不好针扎在进样口金属 部位。（3）注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架，用进 样器架进样就不会把注射器杆弄弯。（4 ）因为注射器内壁有污染，注射时将 针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小