胶黏剂实验指导书.docxVIP

实验一、胭醛树脂胶黏剂的合成 实验一、胭醛树脂胶黏剂的合成 实验目的：加深对服醛树脂合成反应（加成和缩聚）的理解，掌握合成方法 实验原料：37%甲醛溶液（F）、尿素（U）、30%NaOH溶液、1:1甲酸溶液、三聚 氯胺（M） 配方：F/U=1.14 M2% 用量：37%F200g； U 132 g （UI 74g, U2 37g, U3 21g）； M 6.7 g 实验步骤： 1、装好反应装置（水浴锅、搅拌器、反应釜、温度计） 2、把F加入至反应釜，调pH值至8.5?86 升温至40℃ 3、加入第一批尿素（U1）和M, 30?50min匀速升温至92℃,保温30min 4、调pH值至5.2?5.4,反应至粘度为19?21s （大概用时30?50min） 5、调pH值至7.0?7.5,加入第二批尿素，降温至80℃反应20min 6、加入U3,停止加热,搅拌至溶解,降温出料。 实验三、 醛树脂胶黏剂的合成 实验三、 醛树脂胶黏剂的合成 实验二、胭醛树脂胶黏剂的性能测试 实验二、胭醛树脂胶黏剂的性能测试 1、固体含量 将试验用容器放入试验温度下的烘箱中30min,取出后放入干燥器中冷却至 少15min。称容器质量，精确到0.0001g：用移过的容器取样，胭醛树脂的样品质 量为l±0.1g,精确到0.0001g。将样品放入恒温烘箱中，在120±1℃干燥2h。取 出容器后，放入干燥器中冷却至少15min,取出后立即称量，精确到0.0001g。 固体含量x 100% 式中：mi为容器质量，iw为容器和干燥前胶的质量，m3为容器和干燥后胶 的质量 2、粘度 使用涂?4杯测定（25?30℃） 3、pH 值 使用pH试纸测定 4、固化时间 用烧杯称取50g胶，加入0.5g固化剂氯化胺，搅拌均匀。立即向试管中移 取10g调好的胶（注意不要使试样贴在管壁上），将试管放入有沸水的短劲烧瓶 中，开始计时。试管中试样液在要低于烧瓶中沸水面20mm,迅速搅拌，直到搅 拌棒突然不能提起，按停秒表，记录时间。即为固化时间。 5、水混合性 量取胶液5inL于试管中，逐滴加蒸憎水，直到出现浑浊，记录滴加水的体积。 水混合倍数即为所用水的体积除以胶液体积。 6、游离甲醛含量 称取胶8?10g于碘量瓶，加入20mL乙醇和30mL水，摇匀。加入8?10滴 胶水混合指色剂，此时显绿色，滴加3滴0.5mol/L的HC1溶液使体系变为灰绿 色。立即加入10%的NH4cl溶液10mL和ImoVL NaOH溶液10mL,摇匀，加 塞，放置30min,用0.5moUL的HC1溶液滴定，记录HC1溶液用量V2。做空白 样（水）,所用0.5moVL的HC1溶用量记为Vi. F=[(Vi-V2)xCHCix0.03003x6/(m ^x4)] xlOO% 实验目的：巩固酚醛树脂合成原理和合成反应，掌握合成方法 实验原料：苯酚（P）、37%中醛溶液（F）、NaOH 配方：F:P:NaOH=1.8:l:0.3 用量： 苯酚94.11g 甲醛146g （分两次加入，第一次加入70%,第二次30%） NaOH 12g 水 28g （1）将12gNaOH颗粒溶于28g水中，配成30%的NaOH水溶液，备用。 （2）将94.11g苯酚（40?50℃水浴中熔化）和配好的NaOH水溶液一起加入四 口烧瓶，40c搅拌5min。 （3）加入第一批甲醛（102.2g,总量的70%）,用60?70min匀速升温至92℃ （5℃ /7min）,保温 15 min。 （4）然后,在15?20min内降温至82℃,加入第二批甲醛（43.8g,总量的30%）, 保温 10~15miiio （5）用20?25min升温至92C,并反应至终点（30℃时测粘度为20?22s,大概 用时50min）,降温至40℃,出料。 实验四、酚醛树脂胶黏剂的性能测试 实验四、酚醛树脂胶黏剂的性能测试 1、固体含量 将试验用容器放入试验温度下的烘箱中30min,取出后放入干燥器中冷却至 少15min。称容器质量，精确到0.0001g：用移过的容器取样，酚醛树脂的样品质 量为4±0.4g,精确到0.0001g。将样品放入恒温烘箱中，在120±1℃干燥2h。取 出容器后，放入干燥器中冷却至少15min,取出后立即称量，精确到0.0001g。 固体含量x 100% 式中：mi为容器质量，m2为容器和干燥前胶的质量，m3为容器和干燥后胶的质 量 2、粘度 采用涂?4杯测定（25?30℃） 3、pH 值 采用pH试纸测定