一般杂质检查.ppt

* 第二节 一般杂质的检查 第三章 五 砷 盐 检 查 法 (四)奇列氏法（次磷酸法）BP 1. 原理 在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还 原砷盐为棕色的游离砷,与标准砷溶液 同法处理后比较颜色. NaH2PO2+HCl→H3PO2+NaCl 3H3PO2+H3AsO3→3H3PO3+2AS↓ 棕色 第一百二十六页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 ? 2. 特点 不受S2-,SO32-,Sb干扰 灵敏度较古蔡氏法低 第三章 五 砷 盐 检 查 法 第一百二十七页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 六 溶 液 颜 色 检 查 法 控制药物中有色杂质限量的方法。 生产、贮藏中产生 ChP采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察 观察方法 第一百二十八页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 六 溶 液 颜 色 检 查 法 标准比色液的配制 黄绿、黄、橙黄、橙红、棕红 第一百二十九页，共181页 * 第二法 分光光度法 单一波长定量，吸收度不得超过规定值。 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 科学客观 三刺激值即是在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需的三个原刺激量。 自然界的每种颜色都可以用红、绿、蓝三原色按适当比例混合而成。 当目视法难判断色差时，应考虑本法。 第二节 一般杂质的检查 第三章 第一百三十页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 七 易 碳 化 物 检 查 法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法：H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液：有三类 （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； （3）高锰酸钾液 比色：同置白色背景前，平视观察比较。 不得更深 第一百三十一页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1．检查方法 对照法 第一百三十二页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 2. 浊度标准液的配制 中国药典规定用浊度标准液作为澄清度检查的标准。 反应原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。 1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液（15→1000） 浊度标准原液 550nm处吸收度0.12-0.15 浊度标准液（5个级号）0.5,1,2,3,4 第一百三十三页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 八 澄 清 度 检 查 法 3. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 4. 溶剂：水、酸、碱、有机溶剂(乙醇、甲醇、丙酮) 有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水” 第一百三十四页，共181页 * 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 第一百三十五页，共181页 * 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣(residue on ignition)（硫酸灰分） （sulphated ash） 限量一般为0.1%～0.2% 无机杂质的硫酸盐。 H2SO4湿润（低温加热至硫酸蒸汽除尽） 炽灼残渣（USP）, 硫酸灰分（BP） 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 第一百三十六页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法  2. 操作方法 第一百三十七页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 第三章 九 炽 灼 残 渣 检 查 法 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （重金属（铅）在高温下易挥发） 检查结果偏低 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 第一百三十八页，共181页 * 第二节 一般杂质的检查 十 干 燥 失 重