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- 2021-11-11 发布于湖南
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附录 A
(规范性附录)
氧化钴、氧化镍含量的测定
A.1 原理
参照 SH/T 0345 、SH/T 0346加氢精制催化剂中钴 / 镍含量测定法得到试验中的钴 / 镍含量,经过换算
得到试验中氧化钴、氧化镍含量。
A.2 计算
试验中氧化钴的含量 X1 ′[%(m/m)] 按式( A.1 )计算:
75
1 1
X ′= ×X …………………………………(A.1 )
59
式中:
X1──试验中的钴含量;
75──氧化钴的相对分子质量;
59──钴的相对原子质量。
计算结果保留到小数点后一位。
试验中氧化镍的含量 X2 ′[%(m/m)] 按式( A.2 )计算:
75
X2 ′= ×X2 …………………………………(A.2 )
59
式中:
X2──试验中的镍含量;
75──氧化镍的相对分子质量;
59──镍的相对原子质量。
计算结果保留到小数点后一位。
A.3 精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算数平均值的 10%。
A.4 报告
取重复测定两个结果的算数平均值作为测定结果。
附录 B
(规范性附录)
硫含量的测定
B.1 范围
本方法采用 X射线荧光法测定完全硫化态催化裂化汽油选择性加氢脱硫催化剂中的硫含
量。
B.2 原理
制备标准样品并建立 X射线荧光强度与 SO
3含量的工作曲线;由工作曲线与未知样品的 X
射线荧光强度关系计算出未知样品中的 SO
3 3
含量。最后根据 SO 含量反推出硫( S)的含量。
B.3 试剂
光谱纯试剂;硝酸;去离子水。
B.3.1 硝酸:优级纯,纯度 99.99%。
B.3.2 去离子水:符合 GB/T 6682 标准的二级水。
B.4 仪器
B.4.1 ZSX Primus II型X射线荧光仪。
B.4.2 油压机:( 0-50 )MPa。
B.4.3 电热恒温干燥箱:温度能保持在( 120 ±5)℃。
B.4.4 玛瑙研钵:φ 50mm 。
B.4.5 马弗炉:炉温能保持( 800 ±10)℃。
B.4.6 分析天平:精确至 0.1mg 。
B.4.7 瓷坩埚: 25ml 。
B.4.8 铝制样品盒:φ 20mm 。
B.5 分析步骤
B.5.1 样品处理
利用分析天平 (B.4.6)取催化剂样品 5g 于瓷坩埚 (B.4.7)中,置于电热恒温干燥箱中 (B.4.3 )
120℃恒温 1h;放于马弗炉 (B.4.5
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