甜菜碱插层水滑石及其性能研究 中期报告.docVIP

中期报告 题目：甜菜碱插层水滑石的制备及性能研究 1.设计进展状况 1.1Mg/Al-NO3-LDH水滑石的制备: 将7.688g(0.03mol)Mg(NO3)2 ?6H2O+3.75g(0.01mol)Al(NO3)3 ?9H2O加入到内含40mL去离子水的250mL的三口烧瓶中，来配置金属离子浓度为1M的金属硝酸盐混合溶液，其中Mg2+、Al3+的摩尔比为3：1。然后在氮气的保护下，于室温搅拌溶液，同时滴加2mol/L的NaOH溶液来调节金属硝酸盐混合溶液至PH=10，随后升温至100℃，继续搅拌反应18h。反应结束后自然冷却至室温，抽滤，用去离子水水洗至PH8，最后干燥，将其研磨成粉末并过300目筛子备用。 1.2甜菜碱插层 Mg/Al-NO3-LDH水滑石的制备: 将7.688g(0.03mol)Mg(NO3)2 ?6H2O和3.75g(0.01mol)Al(NO3)3 ?9H2O加入到内含40mL去离子水的250mL的三口烧瓶中，来配置金属离子浓度为1mol/L的金属硝酸盐混合溶液。在氮气的保护下，边搅拌边逐滴加如内含(CH3)N+CH2COO-的溶液(使摩尔比为Mg2+：Al3+：(CH3)N+CH2COO-=3：1：2)。滴加完毕后，用2M的NaOH溶液将反应液的PH调节至9.5，升温至80℃，继续搅拌反应24h。反应结束后自然冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤，80℃下干燥，研磨成粉末，记作B-LDHs。 2.存在问题及解决措施 1.1问题：在反应过程中，反应液太少使得搅拌不均匀，反应不够充分，导致没有成功得到产物。 措施：使各个反应物的量加倍，保持反应液浓度不变。使其量控制在既可以搅拌均匀又可以不浪费药品。 1.2问题：在滴加NaOH溶液调节反应液PH值时，PH不易控制，可能是人为滴加的原因。 措施：采用滴液漏斗滴加NaOH。 1.3问题：在反应过程中反应物产生大量的泡沫，可能是氮气通入量不足导致的。 措施：随时观察氮气的通入，保证反应物在反应过程中有氮气的保护。 3.后期工作安排 3.1利用X-射线衍射(XRD)检测Mg/Al-NO3-LDH和B-LDHs，从图谱中对比查看初步判断水滑石和水滑石复合物的结构特征，观察甜菜碱是否成功插层到水滑石里。 3.2在羟醛缩合反应中添加B-LDHs，与未添加复合物的反应进行对比，然后分别将反应液的有机相和无机相进行分离，利用分光光度计检测在不同波长下有机相的吸光度，分析复合物的催化效果。 3.3根据复合物B-LDHs量的不同，去催化羟醛缩合反应，利用721型分光光度计检测在不同波长下有机相的吸光度，然后分析复合物的催化效果，选出最优方案。 指导教师签字： 年 月 日