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中期报告
题目:卤系阻燃剂的合成及性能研究
设计(论文)进展状况
关于溴代聚苯乙烯国内的研究均是在国外研究的基础上,采取溶剂法生产溴化聚苯乙烯,催化剂一般选用高活性的三氯化铝。但其产品溴含量达不到要求,只能作为二溴代溴化聚苯乙烯出售,而且产品颜色发黄。因此迄今为止国内并没有真正实现溴化聚苯乙烯的工业化生产,本毕设希望通过对溴代聚苯乙烯的实验室研究,发现溴代聚苯乙烯在合成时的困难点,以及使用三氯化铝做催化剂时,溴的含量,阻燃效果是否理想的性能研究。
实验方法如下:26g聚苯乙烯溶于200mL含有微量水的二氯甲烷中,冷却到5℃以下,加人41g溴.再将41g溴与10mL二氯甲烷的混合液和1.0g无水三氯化铝的细粉在搅拌下分5~10批于:2.5~3h内加人到反应混合物中,温度保持在5~15℃.尔后,搅拌4h,温度控制在15~25℃·反应完成后,用5%的硫代硫酸钠水溶液和水洗涤,除去催化剂和残余的溴,分出有机相.在快速搅拌下将有机相滴入冷的工业乙醇中,沉降下来的固体滤出、干燥。
本人从进入实验室之后,在第一周熟悉了实验室的仪器,设备。查阅与课题相关的文献,期刊。为之后的实验做准备。
第二至第四周,在查阅文献,换了2中实验方法后,使用悬浮聚合方法,以聚乙烯醇为分散剂,BPO为催化剂合成了聚苯乙烯。
第五至第七周,大量和成聚苯乙烯,为做合成溴代聚苯乙烯做积累。同时查阅,熟悉溴代聚苯乙烯的合成方法。
第八周,尝试合成溴代聚苯乙烯,实验结果不理想,产率很低。
2.存在问题及解决措施
在制备溴化聚苯乙烯的过程中,溴作为挥发性的液体,实验时总是有溴蒸汽的存在。可以使用通风厨,排出溴蒸汽。同时制取酒精和氨水1:1的混合液,用棉花沾取少量放在实验台上,可以中和溴蒸汽。反应式如下:
3Br2+8NH3=N2+6NH4Br
聚苯乙烯在合成是会快速凝固,不容易取出。用90℃的温度水浴,凝固后可用热水冲洗。在多次用热水冲洗后,用玻璃杯挑出。
3.后期工作安排
第 9 周 继续对溴代聚苯乙烯进行合成实验;
第10—11周 对溴代聚苯乙烯的性能进行研究、测定;
第 12 周 对实验结果进行分析总结;
指导教师签字:
年 月 日
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