偶氮型侧链液晶高分子的制备及红外光谱特性研究中期报告.docVIP

中期报告 题目：偶氮型侧链液晶高分子的 制备及红外光谱特性研究 1、设计（论文）进展状况 从进入实验室工作，在第一周熟悉实验仪器的使用方法、回顾并练习基本的有机实验合成技术，学习聚合原理和表征方法，同时在业余时间进行与本课题相关文献检索和翻译工作。 第二周和第七周学习了实验的具体操作过程，在反复实验的基础上，制备出了介晶单元单体1-(4-羟基-4-氰基偶氮苯)己基丙烯酸甲酯。单体的合成路线如下： 在第八周到第九周在制得单体的基础上，对每步产物分别做了红外图谱测试，测试结果如下所示： 在3426有波峰说明还有O-H的伸缩振动，在3200左右有峰代表C-H伸缩振动。在2239出有波峰说明含有CN的伸缩振动，在1600附近有较多的小峰说明含有苯环，在618、846和1104处有吸收峰说明含有偶氮苯。在1470附近有峰说明含有N=N键，846处有峰说明含有苯环对位取代。在所以合成的是我们所需的4-羟基-4-氰基偶氮苯。 在3446有波峰说明还有O-H的伸缩振动，在3200左右有峰代表C-H伸缩振动。在2239出有波峰说明含有CN的伸缩振动，在1600附近有较多的小峰说明含有苯环，在627、849和1120处有吸收峰说明含有偶氮苯和C-Cl伸缩振动。在1470附近有峰说明含有N=N键，849处有峰说明含有苯环对位取代。所以合成的是我们所需的1-氯-6- (4-羟基-4’-氰基偶氮苯)己烷。 在3445有波峰说明还有O-H的伸缩振动，在3200左右有峰代表C-H伸缩振动。在2239出有波峰说明含有CN的伸缩振动，在1600附近有较多的小峰说明含有苯环，在627、849和1120处有吸收峰说明含有偶氮苯和C-Cl伸缩振动。在1470附近有峰说明含有N=N键，849处有峰说明含有苯环对位取代。在2026左右有峰说明含有C=C键和C=O键，在1131附近有峰说明含有C-O伸缩振动。所以合成的是我们所需的1-(4-羟基-4-氰基偶氮苯)己基丙烯酸甲酯。 2、存在的问题及解决措施 （1）反应效率低，尽量采用高效催化剂。 （2）反应周期过长，采用更好的实验仪器和更加严密的实验条件进行实验。 将在合理安排实验的基础上，尽快做好本次实验，完成聚合物的测试和表征，特别要注意聚合反应的温度和其他条件。 3、后期工作安排 第十周到第十一周，重新整理实验方案和反应物的用量完成中间体的合成同时进行聚合反应，得到所需要的聚合物。 第十二周到第十三周，用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、示差扫描量热法（DSC）、热台偏光显微镜（POM）、热重分析法（TGA），红外发射仪等方法表征偶氮液晶高分子聚合物的结构、测试偶氮液晶高分子聚合物的各项性能。 指导老师： 年 月 日