金属配合物催化剂催化苯乙烯的聚合研究中期报告.docVIP

题目：金属配合物催化剂催化苯乙烯的聚合研究 PAGE PAGE 1 1 、设计（论文）进展状况 早在20世纪60年代以烷基铝、烷氧基铝活化的Ni(acac)2催化烯烃齐聚的活性相当高。MAO更加提高了它的催化活性及立体选择性，使它不仅用作齐聚催化剂，还可得到高相对分子质量的聚烯烃。Ni(acac)2不仅可催化乙烯、丙烯聚合，还可催化环烯烃、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的均聚和共聚，并且助催化剂对催化活性及其立体选择性有很大的影响。乙酰丙酮镍/MAO催化体系的催化活性非常高，但立体选择性不太好。 金属配合物催化剂催化苯乙烯的聚合，对于本实验研究的是后过渡金属镍配合物催化剂，根据催化体系不同的催化条件得到苯乙烯的聚合产物，根据所得产物的质量，红外光谱、质谱等来研究催化体系不同条件对于苯乙烯聚合的影响。 本人从2014年2月23日进入实验室工作，第一周去实验室的前两天开始熟悉实验室以及仪器的使用方法，找到实验所需药品，并清洗所需仪器。根据指导老师要求复习相关所学内容，并且在网上检索相关文献。 前期准备期间，在网上以及书本上查阅了一些相关的文献，根据老师的指导以及学长的帮助下，进一步的确定了实验方案。 实验方案确定后，就开始着手实验，并慢慢地可以独立地完成实验。本实验为变量的研究，分为四个变量：Al/Ni摩尔比，反应温度，单体浓度以及反应时间。 第二周到第八周根据实验方案进行实验。 实验过程如下： （1）所需药品的处理 = 1 \* roman i、苯乙烯的处理：用5%的NaOH溶液将苯乙烯在分液漏斗中洗三次以除去阻聚剂对苯二酚，而后用蒸馏水水洗三次使显中性，通过无水氯化钙进行干燥，然后对其进行减压蒸馏，可以得到较纯净的苯乙烯单体。 = 2 \* roman ii、溶剂甲苯的处理：在氮气气氛的保护下，加入金属钠，蒸馏得到干燥的甲苯单体。 （2）苯乙烯的聚合 = 1 \* roman i、先将无损的磁子烘干放入干燥的带有测口的烧瓶中，将口用橡皮塞封紧，确保不漏气（测口先不处理）。用三通玻璃管和橡皮管分别连接烧瓶（通过烧瓶测口连接）、油泵抽（用于充氮气以及抽真空）和装有催化剂的试管。注意连接装有催化剂的试管时务必不能让催化剂暴漏在空气中，避免催化剂失效。然后抽真空充氮气，连续三次。而后根据方案先加入所需的主催化剂Ni(acac)2，而后加入助催化剂MAO（注意加催化剂后催化剂称量时要避免接触空气以及烧瓶与油泵口与空气隔绝，同时当需再加催化剂时，应重复充氮与抽真空三次）。加入两种催化剂后同样在氮气环境下用注射器依次加入所需的甲苯以及苯乙烯单体。最后在调整好温度的油浴锅中恒温加热，调整磁子转速，根据实验方案连续加热一定的时间。反应一段时间后用乙醇与盐酸混合溶液（体积比20:1）终止反应，产物经沉淀、过滤和乙醇洗涤数次，60摄氏度下在真空箱中干燥至恒重。称量所得固体的质量，并计算产率。所做实验数据如表1。 表1 Al/Ni对聚合的影响 序号 Al/Ni 反应温度/℃ 单体量/mL 反应时间/h 产物质量/g 产率/% 1 200 60 5 5 1.8156 40.08 2 300 60 5 5 3.1312 69.12 3 400 60 5 5 3.6310 80.15 4 500 60 5 5 3.3011 72.87 = 2 \* roman ii、将所得产物送样检测。 2 、存在问题及解决措施 （1）实验中需严格确保在氮气环境下，抽真空时要看组装的仪器是否漏气；若漏气需要找到位置并重新组装或更换元器件。 （2）催化体系的加入要有一定的标准，避免加入过多的催化剂；可少量多次的加入。 （3）得到产物检测的的谱图，尽快完成产物的测定与表征。 3、后期工作安排 第九周，完成产物的DSC、IR的分析进一步表征产物。 第十周，根据实验数据计算结果和表征结果确定最佳反应条件，并进行论文写作等。 指导教师签字： 年 月 日