镍催化剂催化丙交酯开环聚合研究中期报告.docVIP

题目：镍催化剂催化丙交酯开环聚合研究 PAGE 1 - 1设计（论文）进展状况： 1.1前期已经对自己的方案进行了部分实验，并得到了一定的实验数据。 丙交酯的合成主要分为两步：第一步是乳酸在80~170摄氏度和减压条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物（平均分子量500~2000）；第二步是低聚物在200~280摄氏度之间和高真空下，热分解断链形成丙交酯。 1.2丙交酯制备的具体步骤如下： （1）乳酸常压脱水：以D,L-乳酸为原料，先将100 ml乳酸(纯化)加入250 ml圆底烧瓶中，让乳酸在常压下脱水一段时间2.0-3.5 h内逐步升温至140℃。 （2）乳酸减压脱水：第一步脱水完成后，将温度升至160℃，再加入一定量的催化剂，使纯化后的乳酸在催化剂作用下，减压脱水2.0-3.5 h，使乳酸充分生成乳酸低聚物。这一步脱水越充分，所得产物聚合度就越高，下一步裂解反应时也就越不易暴溅。 （3）低聚物裂解成环：先调整装置，把球型冷凝管换成直型冷凝管，然后将圆底烧瓶从油浴锅中移至提前预热好的调温型电热套中，使圆底烧瓶中的乳酸低聚物在高温高真空下裂解环化成丙交酯。 （4）丙交酯提纯：待蒸出的淡黄色晶体产物充分冷却后，称量并记录其重量，然后用适量的无水乙醇或乙酸乙酯回流溶解，在油浴中冷却至室温，进行重结晶操作至产物达到恒重，称量并记录。 （5）产物的检测：对产物进行红外检测，确定生成的产物为丙交酯，然后对丙交酯进行熔点测定，确保生成的是D,L-丙交酯。 乙酸锌和辛酸亚锡做催化剂时反应时间对丙交酯产率的影响表 N(M)/n(M) 催化剂 常压脱水时间 减压脱水时间 粗产率 1% 氧化锌 2 2.5 27.5% 1% 氧化锌 2 3 33,4% 1% 氧化锌 2 3.5 47.2% 1% 辛酸亚锡 2 2.5 29,3% 1% 辛酸亚锡 2 3 51.6% 1% 辛酸亚锡 2 3.5 55.5% 1.3影响丙交酯收率的因素包括：催化剂种类、脱水温度、脱水时间等。本实验使用乙酸锌和辛酸亚锡为催化剂，在真空度0.098 MP、温度不超过260℃条件下使乳酸低聚物进行裂解环化，并讨论了在不同催化剂作用下常压脱水时间和减压脱水时间对丙交酯产率的影响。 2 存在问题及解决措施 2.1存在的问题：实验过程中，乳酸炭化严重，所得到丙交酯的产物量较少； 2.2解决措施：就产生的问题与做相关实验的其他人员进行讨论分析，同时查阅相关文献，对实验中的不足进行优化。 2.3 导致问题的可能原因：脱水温度控制的不好，导致乳酸炭化量增多；催化剂催化效率不好或催化剂用量控制不当；脱水时间太短，是反应中副产物量增多，导致丙交酯产量下降。 3后期工作安排： 在四月十号之前完成实验部分，同时完成论文初稿的撰写。具体安排如下： 2014年3月27日~4月10日，完成以乳酸为单体，辛酸亚锡或氧化锌为催化剂催化合成丙交酯的实验。 2014年4月1日~4月15日，完成以丙交酯为单体，镍催化剂催化合成聚乳酸的实验。 2014年3月27日~4月15日，收集实验数据，整理实验过程中的现象、操作要领的记录。 2014年4月15日~5月1日，完成论文初稿的撰写。 指导教师签字： 年 月 日 注：1. 正文：宋体小四号字，行距20磅；标题：加粗 宋体四号字 2. 中期报告由各系集中归档保存，不装订入册。