石墨烯为载体的钆类磁共振造影剂的构建 中期报告.docVIP

题目：石墨烯为载体的钆类磁共振造影剂的构建 设计（论文）进展状况 自开始研究课题以来，本人每天白天在实验室跟随指导老师查阅文献，讨论问题，学习知识，熟悉实验所要用到的仪器，并请教老师实验中的细节技巧以及机理。晚上空余时间用来总结当天所学，提高自己对课题的认识。 在开始的几周里如何合成理论中的单层氧化石墨烯，提高氧化程度是我遇到的最大困难，也是我最希望做到的。从理论上讲，只有单层氧化石墨烯才能算严格意义上的石墨烯，才具有超导性、超过金刚石的强度很大的比表面积等等优秀性能，但实践中很少有人能大量合成高质量单层石墨烯或其衍生物。经过反复的实验和经验总结，我基本熟练掌握了Hummers法制备石墨烯和氧化石墨烯的程序。用于医学方面的材料有尺寸要求，太大了不能进入细胞，充分的氧化也能从侧面上减少GO的层数并减小尺寸，故制备GO时充分氧化是关键因素。通过调节氧化剂的用量和各阶段的反应时间可以制备出质量较高的氧化石墨烯，但是否是单层的较难检验。已制得的氧化石墨烯溶液为棕色。 存在问题及解决措施 2.1存在问题 1.遇到的最大问题是制备氧化程度高，层数较少，最好为单层的氧化石墨烯。 2.其次是羧基化过程是否充分。对于GO的羧基化，原理是用碱性环境将GO上的-OH、环氧基和羰基活化，再加入 Cl-CHCOOH进行取代反应将醋酸基与氧化石墨烯通过共价键稳定的接合在一起。GO的氧化程度、PH以及投入Cl-CHCOOH的时机都是影响羧基化是否成功的因素GO的问题已解决，PH若偏高，GO很容易还原成石墨烯，无法羧基化，此时溶液呈黑色并容易产生黑色沉淀；若太低又不能激活各基团，氯化醋酸若投入晚，氧化石墨烯易被还原，投入的早，由于溶解度的原因GO会聚沉，无法羧基化。 2.2解决方案 1.对于提高质量和氧化程度的问题，将原计划低中高温三个阶段的反应时间由30min增加到2h，共6h多，改变药品用量：NaNO的量不变，KMnO用量增加50%，浓HSO用量加倍，鳞状石墨用量减少10%，在高温阶段连续滴加去离子水以将温度严格控制在100℃以内。通过这样的办法，问题已基本解决，制备出了棕色GO溶液。 2.根据文献和指导老师的经验，将PH值控制在12左右，等PH接近12时便投入氯化醋酸。 后期工作安排 第九至十周完成将羧基化程度高的carboxylation GO在弱碱性条件下负载Gd离子的工作，并分析羧基化GO与 Gd离子结合的机理。在将NH-封端的PEG与多余羧基以共价键形式接合。 第十一至十三周，将所做的实验结果归纳总结，撰写毕业论文，将本次课题中的新发现与分析结果表现在毕业论文中。 指导教师签字： 年 月 日