聚乳酸的合成研究中期报告.docVIP

题目：聚乳酸的合成研究 1 设计（论文）进展状况 通常,PLA的制备有两条路线, 即直接缩聚法和开环聚合法(即丙交酯法)。由于直接缩聚法一般只得到低聚物(数均分子量5000,分子量分布约为2.0),不能作为强度材料, 在课题中我是用开环聚合法制备聚乳酸。本毕设课题希望通过实验室方法研究聚合反应条件对聚合反应的影响，包括催化剂类型，反应温度，反应时间，从而优化反应条件。 本人从2013年12月15日进入实验室工作，在第一周的前两天熟悉实验室仪器的使用方法，找到实验所需药品，并清洗所需仪器。根据指导老师要求复习相关所学内容，并且在网上检索相关文献。 从第二周开始在实验室学习操作实验，逐渐自己独立完成。本实验分为两步，第一步主要是做丙交酯，分为两个变量，每一个变量做四组，共八组对照试验，每一组周期为三天。 实验过程如下：先将无损的磁子烘干放入干燥的250mL烧瓶中，将100mL乳酸加入烧瓶中。用分水器分别连接烧瓶、冷凝管。要注意分水器的玻璃塞要关闭防止空气进入这样会导致自由水不能顺利脱出。放入油浴锅中加热到120摄氏度左右，脱水两小时后升温到160摄氏度加入氧化锌或者辛酸亚锡减压蒸馏。最后在调整好温度的油浴锅中恒温加热，调整磁子转速，连续加热3小时左右（根据变量而定），将反应后的产物迅速放入电热套中加热到200摄氏度左右减压蒸馏至无产物蒸出。反应结束后用无水乙醇重结晶两次再用乙酸乙酯再重结晶一次烘干得到产物丙交酯。根据实验数据计算产率和催化剂效率。 催化剂 N(M)/n(M) 脱自由水时间 脱缩合水时间 粗产率 氧化锌 1% 2小时 2.5小时 29.5% 氧化锌 1% 2小时 3小时 41.2% 氧化锌 1% 2小时 3.5小时 70.8% 辛酸亚锡 1% 2小时 2.5小时 26.4% 辛酸亚锡 1% 2小时 3小时 71.3% 辛酸亚锡 1% 2小时 3.5小时 80.1% 现如今只进行了合成丙交酯的工作，因为反应中因为各种因素导致实验失败多次，实验只进行到一半，第四周到第七周开始做丙交酯合成聚乳酸的实验，后面时间对产物进行表征整理实验数据归纳总结出合成聚乳酸的最佳条件。 2 存在问题及解决措施 实验中外界的温度太冷会导致自由水不容易脱出，缩聚产生的缩合水需要减压抽出，要不然反应不易进行。 减压蒸馏丙交酯的过程中冷凝管和牛角管需要先放入烘箱烘干加热，反应过程中需要用抹布包住以免堵塞导致产物不能顺利抽出。 尽快完成合成丙交酯的最后两组实验，好利于聚乳酸的合成顺利进行。 尽量完善每一步实验，防止失败发生。 3 后期工作安排 第九周，完成聚乳酸的合成的。 第十周，对产物进行表征 第十一周，整理实验数据，完成毕业论文。 指导教师签字： 年 月 日