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— PAGE \* Arabic 1 — 反应精馏实验 实验二反应精馏  反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，  故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。  一、实验目的：  1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。  2．掌握反应精馏的操作。  3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。  4．了解反应精馏与常规精馏的区别。  5．学会分析塔内物料组成。  二、实验原理：  反应精馏过程不同于一般精溜，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此．反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在  平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通  常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。  对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓馒，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2一1.0％(WT)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。  本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反应。  反应的化学方程式为：  CH3COOH + C2H5OH →CH3COOC2H5 + H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。  1．物料平衡方程  全塔物料总平衡如图1所示。      图  反应精馏过程的气液流动示意   对第j 块理论板上的i 组进行物料衡算如下：  i j j i j j i i j j j i j j i j X L Y V R Z F Y V X L +=+++++--,,,,,1111 （1）  n j ≤≤2， 4,3,2,1=i  2．气液平衡方程  对平衡级上某组分i 有如下平衡关系：  0,,,=-?j i j i j i Y X K （2）  每块板上组成的总和应符合下式：  1,  1  =∑=n  i j  i Y ；  1,  1  =∑=n  i j  i X （3）  3．反应速率方程  52  10,  ,,,????  ?  ????=∑j i j i j i j  j j i X Q X P K R （4） 式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才成立，否则予以修正。 4．热量衡算方程  对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式：  01111=+-++--++--rj j j rj j j j j j j j j j H R Q H F H V h L H V h L  三、实验装置：  实验装置如图2所示。   图2 反应精馏实验装置流程图  反应精馏塔用玻璃制成。直径29mm，塔高1400 mm，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ环型填料；塔釜玻璃双循环自动出料塔釜，容积500m1，塔外壁镀有