《分析化学》核磁共振波谱法归类.pdfVIP

第十四章 核磁共振波谱法 - 经典习题 1 ．试对照结构指出图 14-1 上各个峰的归属。 解： δ1.2三重峰 3H-CH 2-CH 3 δ2.0单 峰 3H-CO-CH 3 δ4.0 四重峰 2H-O-CH 2-CH 3 δ6.8～7.6 4H-C 6H4- δ9.8单峰 1H-NH- 图 14-1 例题 1 的 1H-NMR 谱 2． 由下述 1H-NMR 图谱，进行波谱解析，给出未知物的分子结构及自旋系统。 （1 ）已知化合物的分子式为 C 1 4 H10O ， H-NMR 谱如图 14-2 所示。 图 14-2 C4 H10O 的 1H-NMR 谱 解： u=(2+2 ×4-10)/2=0 δ1.13三重峰 6H -CH 2-CH 3 （2 个） δ3.38 四重峰 4H -O-CH 2-CH 3 （2 个） 可能结构式为： CH 3-CH 2-O-CH 2-CH 3 自旋系统： 2 个 A 2X 3 （2 ）已知化合物的分子式为 C9H12，1H-NMR 谱如图 14-3 所示。 图 14-3 C9H12 的 1 H-NMR 谱 解： u=(2+2 ×9-12)/2=4 δ1.22二重峰 3H -CH-CH 3 δ2.83七重峰 1H -CH-(CH ) 3 2 δ7.09单 峰 5H C6H5- 可能结构式为： 自旋系统： A 6X ，A 5 （3 ）已知化合物的分子式为 C 1 H Br O， H-NMR 谱如图 14-4 所示。 10 10 2 图 14-4 C 1 H Br O 的 H-NMR 谱 10 10 2 解： u=(2+2 ×10-12)/2=5 δa 2.42单峰 3H -CO-CH 3 δb 4.88 双峰 1H δc 5.33 双峰 1H δd 7.35 单峰 5H C H - 6 5 可能结构式为： 自旋系统： A 5、AB 、A 3 3．某化合物分子式为 C H O ，NMR 图谱如图 14-6 所示， δa=1.31（三重峰，） δb=4.19 （四重峰）， 8 12 4 δc=6.71（单峰），Jab=7Hz ，峰面积积分值比 a:b:c=3:2:1 ，试推断其结构式。 图 14-6 C8H12O4 的氢核磁共振谱 解： （1 ）计算不饱和度 u=(2+2 ×8-1)/2=3 （2 ）由积分值比计算氢分布： a:b:c=3:2:1 分子式有 12 个 H ，可知分子具有对称结构为 a:b:c=6H:4H:2H （3 ）偶合系统（ ab） 为一级偶合 A 2X 3 系统（二个质子的四重峰与三个质子的二重峰） ２ ２ （4 ）根据 δa=1.31， δb=4.19及偶合系统可以推测有 -CH CH 3 存在，并均向低场移动，故为 -OCH CH3 型结构。 （5 ） δc=6.71一个质子单峰，由不饱和度可知不是芳环质子峰，在如此低场范围内的质子，可能为烯 烃质子旁连接一个去屏蔽基团，使烯烃质子进一步去屏蔽，又因分