气质测定苯系物实验报告解读.pdf

气相色谱 -质谱联用测定苯系物实验报告 一、 实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2 ．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱 -质谱联用法原理、特点和使用方法。 4 ．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非 / 弱极性有机物的注意事项。 6 ．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、 基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同， 当汽 化后的样品被载气带入色谱柱中运行时， 组份就在其中的两相间进行反复多次分 配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行 速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器， 产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测 器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提 供稳定流量 / 压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中 的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬 管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重 要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测 器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。 (6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。在恒温 或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。 2.3 质谱检测器的工作原理 质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。离子源是质谱 仪的核心， 其作用是将被测样品分子电离成带电的离子， 并对离子加速使其进入 质量分析器。质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分开并 排列成谱图。 检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信号放大输出， 输出的 信号经过计算机采集和处理， 最终得到按 m/z 大小排列的质谱图。 真空系统的作 用是提供真空环境， 保证离子源中灯丝的正常工作， 保证离子在离子源和分析器 中的正常运行， 减消不必要的离子碰撞， 散射效应， 复合反应和离子 -分子反应， 减小本底与记忆效应。 以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化， 形成各种质 荷比（ m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各 种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。 有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定， 它能提供化合物的分子量、 元 素组成以及官能团等结构信息。 分为四极杆质谱仪、 离子阱质谱仪、 飞行时间质 谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。 2.4 质谱图定性方法 以相同的 70 eV 能量电子轰击样品束， 同一种物质应具有相同的质谱图。 国 际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在 70 eV 电子轰击电离源下产 生的质谱图，如 NIST 库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对，按照 相似度可排列出可能的化合物。