环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四.pdfVIP

新 项 目 试 验 报 告 项目名称： 环境空气 汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》 （第四版） 项目负责人： 杨 刚 项目审批人： 审批日期： 江苏恩测检测技术有限公司 一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生 - 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、 方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但 操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光分光光度法 《空气与废气监测分析方法》 （第四版） （2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样， 将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将 无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中， 加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在， 再被硼氢 化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中 Sb、Se、Bi 、Au 等元素含量较低，一般含量的 Sb、Se、Bi 、 Au 不干扰 Hg 的测定，大量的 Cu、Pb等均不干扰测定。 3 -3 3 当将采集 10m气体的滤膜制备成 50ml 样品时，最低检出限为 3 ×10 μg/m 。 三、 主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中， 除非另有说明， 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸： =1.42g/ml ，优级纯。 1.2 硝酸： 1+1。 1.3 硝酸： 1+19。 1.4 盐酸： =1.19g/ml ，优级纯。 1.5 5% 盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。 第 2 页 共 8 页 江苏恩测检测技术有限公司 1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液： 1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液： 称取 0.4g 硼氢化钾于已加入 1gKOH的 200ml 去离子水 中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至 1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液： 称取 0.5g 重铬酸钾溶解于 1000ml （1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液： 准确称取 1.080g 氧化汞 （优级纯，于 105～ 110℃烘干 2h）， 用 70ml （1+1）HCl 溶液溶解，加入 24ml （1+1）HNO3溶液、 1.0gK2Cr2O7 ，溶解 后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含 1.0mg 汞。 1.12 汞标准使用液（ Hg），0.500 μg/ml ：临用时，用 0.5g/L 重铬酸钾溶液逐级 稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2 中流量采样器。 2.3 烟尘采样器。 2.4 玻璃纤维滤筒。 2.5 过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1 采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径 8㎝时。以 50～150L/min 流量，采样 30～ 3 60m。采样应 将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心