X射线荧光光谱分析法在标准物质均匀性检验方面的实践与应用 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线荧光光谱分析法在标准物质均匀性检验方面的实践与应用  匀称性检验是标准物质研制过程中必不行少的程序，是确保量值精确?????、牢靠的基本条件。匀称性检验的目的是推断特性量值在样品不同部位之间是否匀称以及不匀称的程度。可用于匀称性检验的仪器和办法较多，包括电感耦合等离子体放射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子汲取分光光度计(AAS)等。X射线荧光光谱仪也是重要的无机元素分析工具，在样品匀称性检验方面应用尤其广泛。其优点主要是制样简单，可同时多元素测定等，缺点主要是干扰因素多。例如，X射线管和高压发生器的稳定性、制样和仪器的漂移等。本文以X射线荧光光谱分析法对合金匀称性检验为例举行讲述。  一、办法挑选  匀称性检验的普通过程包括样品的挑选、统计分析办法、匀称性推断等几个方面。样品的挑选应考虑代表性，应随机从总体样本抽取一定数量的待测样品，数量普通不得少于15个单元，N为总体单元数。  二、实例  以X射线荧光光谱分析法对合金的分析数据为例(见表2)。选取合适的合金样品，利用线切割工艺将原料金属块加工成合适大小的圆片。对于铜合金和锡合金样品，因为原料金属块的外形为细圆柱，截面积较小，在第一步加工完成后，再用法压片机压制为扁圆片，将样品的上下表面用细砂纸举行打磨处理。  用X射线荧光光谱分析法检测合金中Cr、Cd、Pb、Hg，分离在样品制备前期、中期、后期选取合金柱上端、中端和下端的15片样品，随机选取两点，可以是同一面不同部位的两个点，也可以是两面各选取一个点。每个样品起码自立测量30次，分离选用方差法、平均值全都性检验法举行统计分析。由表2数据可知，除少数样品外，大部分样品的测试数据相对标准偏差(RSD)在10%以内，少数样品由于含量较低，RSD高于10%。此外，数据显示多数样品测试结果方差低于临界值，样品为匀称的，可以满足定值需要。此外，数据表白两种统计办法相结合，有利于发觉异样值。  三、结束语  匀称性检验应注重的普通问题:  1.取样的代表性。匀称性检验的基础是样品能够真切反映样本总体的状况，惟独选取典型的样品举行分析，才干保证定值的精确?????、牢靠。  2.统计结果应换算为质量分数或浓度。可以便利不同办法的比较和分析，越发直观和显然。  3.匀称性检验办法应与定值办法测试精密度水平相当。当匀称性检验办法测定结果较簇拥，简单对样品的匀称性造成误判，影响定值结果和不确定度评价。  4.可选用多种统计办法相结合，随着分析科学的进展，也可以结合其他办法综合举行评价。 转载自中国计量网上一篇：下一篇：