X射线荧光光谱仪样品的测定步骤 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线荧光光谱仪样品的测定步骤 (1) 样品制备X射线荧光光谱法是一种表面分析办法，必需注重分析面相对于囫囵样品是否具有代表性，样品是否匀称，任何制样过程和步骤必需有十分好的重复可操作性。不同X射线荧光光谱仪对样品要求不同，不同样品有不同的制样办法。固体样品假如大小外形合适可以挺直分析，外形不规章可以经过容易的切割达到X荧光光谱仪的要求，只需举行表面处理，液体样品可以挺直分析，大气尘埃通常收集在滤膜上挺直举行分析，而粉末样品的制样办法就比较复杂，通常需要经过压片处理。(2) 工作曲线的制作和校正根据仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。挑选与测试样品基体相匹配的标准样品，根据光谱仪的优化测量条件，用X射线荧光光谱仪测定标准样品中待分析元素的荧光强度，按照标准样品所给定的标准值和光谱仪所测得的强度制作工作曲线。电子电气产品涉及的材料品种十分之多，分析元素的特征谱线常受到来自测试样品中的基体影响、元素间谱线重叠干扰等因素影响，这些影响因素可通过工作曲线的校正，详细可以通过背景扣除法、基本参数法、阅历系数法等校正办法举行干扰校正。(3) 待测样品的采谱测定 将待测样品放在样品室内举行测试。假如样品是液态、粉末或颗粒，或者只是一很小的样品，它需要在带有不行重复用法薄膜的样品杯里举行测量。操作这个窗口薄膜时，当心不要接触它的表面以免对其造成污染。全部样品必需彻低笼罩光谱仪的测量窗口，对于轻合金起码达到4mm厚，密度较大的合金起码1mm厚，块状塑料1cm厚，粒状塑料放样品杯里2cm厚，液态、粉末基本上填满样品杯。(4) 定性分析 按照特征X射线荧光的波长或能量与原子序数的对应关系，即可举行定性分析。假如要对待测样品的目标元素举行定性分析，只要挑选合适的测量条件，对目标元素举行采谱，从谱峰和结果即可推断目标元素的存在与否，特殊注重在此过程中要同时关注目标元素的多条谱线方可下终于的结论。假如要对待测样品全部元素举行定性分析，可以按照需要挑选多个测量条件和扫描条件对元素周期表中从9F到92U的全部元素举行全程扫描，然后按照扫描的谱图举行定性分析。举行定性分析的普通步骤为：① 将X光管靶材元素的特征谱线标识出来，假如有条件，可以挑选合适的滤光片将靶材元素的谱线给除去，以免影响测试样品中含有与靶材相同的元素；② 从谱图上面的谱峰，按照所选用的条件以及对应的X射线特征谱线波长或能量，推断该谱峰有可能是什么元素的特征谱线；③ 通过该元素的其它谱线是否存在谱峰以及谱峰的高度来推断该元素有没有可能存在；④ 重复以上操作，直到全部谱峰都处理完。对于能量型仪器，普通软件可标示待测元素的特征峰，一旦采谱开头就会有谱峰浮现在屏幕上，调出元素标志线，当谱峰和标志线彻低重合时表白有这种元素存在。要注重认出主成分的逸出峰、倍峰和合峰：如硅探测器逸出峰的峰位能量为主成分元素峰位能量减去1．74keV。倍峰的峰位能量为主成分元素峰位能量的两倍，合峰为主成分元素两谱线峰位能量之和。若样品经测定浮现一个或多个待测元素的特征谱峰，可判定样品中含有这些元素；若样品经测定未浮现待测元素的特征谱峰，可判定样品中这些元素的含量低于仪器检出限。有时候会碰到重叠峰的干扰，影响谱峰的判定。(5) 定量筛选分析办法 在目标元素的特征X射线荧光的波长或能量处测量X射线荧光的强度，并与标准系列做比较，便可对样品举行定量达到筛选的目的。近十多年来，无数X射线荧光光谱仪的生产厂家都配置了半定量筛选分析软件，从而大大提高了分析效率，这针对要求在短时光内获得近似筛选分析结果的客户来说相当便利。举行筛选分析的基本步骤为：① 按照样品和标准系列的类型，以及对分析样品的检测限、精确?????度和限量的要求，挑选适当的制样办法；② 按照样品类型和目标元素，挑选最佳的分析条件，包括X光管的电压和电流、测量时光、滤光片、分光晶体等，建立筛选分析办法；③ 采集标准系列的谱图，制定标准曲线，并用法标准样品验证工作曲线的精确?????性，确认办法检测限，推断能否满足筛选要求；④ 举行样品测试，根据目标元素的限量要求对样品举行筛选分析。X射线荧光光谱法是一种相对分析办法，其分析结果受样品基体的影响比较大，所以精确?????地对样品举行分类，建立相关的分析办法相当重要，如金属口可以分为铜合金、铁合金、铝合金等，假如不举行具体分类，铜合金的样品挺直放到铝合金的分析办法里面去做，结果将会受到背景和校正参数的影响产生不同程度的误差。所以应该逐渐完美筛选分析办法，包括尽可能多的样品类型，满足筛选的要求。(6) 分析测试中的质量控制 在举行分析测试过程中，为确保测试数据的精确?????性，要求对囫囵测试过程都要举行质量控制。许多生产厂家的操作软件配置监