X射线荧光光谱仪仪器的性能指标 .docxVIP

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PAGE PAGE 1 X射线荧光光谱仪仪器的性能指标 仪器性能指标的检测非常重要,它保证了测试结果的有效性、精确?????性、牢靠性。新仪器安装调试后,需要对性能指标举行测试,按照测试结果举行验收,当仪器用法一段时光后,为确认仪器状态是否发生变幻,也需要对仪器的性能指标举行测试。波长色散X射线荧光光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪因为探测X射线光谱强度的方式不一样,其结构有很大区分,性能指标的检测项目也有所差异。下面分离讲述波长色散X射线荧光光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪的技术性能指标。 (1) 波长色散X射线荧光光谱仪的性能指标 波长色散X射线荧光光谱仪的性能指标包括仪器的精密度、稳定性、X射线计数率、探测器光谱辨别率、仪器的计数线性等。我国于1993年已经颁布了波长色散X射线荧光光谱仪的检定规程,该规程中明确列出了仪器的技术性能指标包括:精密度、稳定性、X射线计数率、探测器光谱辨别率、仪器的计数线性。 ① 精密度 精密度是指用法同一办法,对同一试样举行多次测定所得测定结果的全都程度。用法测定结果的相对标准偏差举行量度。 ② 稳定性 稳定性表示仪器能够保持工作状态的能力,它可以体现出仪器受周围环境影响的能力。以多次测量的相对极差来表示。 ③ X射线计数率 X射线计数率表示在一定条件下,单位时光内探测到的光子的数量。在一定电流范围内,它与电流强度成正比。 ④ 探测器光谱辨别率探测器光谱辨别率表示探测器对入射X射线能量辨别的能力,用特征谱线的半高宽值表示。普通探测器光谱辨别率越高,谱线的半高宽值越小,分析物和干扰物的谱线越不简单重叠,即发生谱线干扰可能越小。 ⑤ 仪器的计数线性 仪器的计数线性表示仪器在一定的测量条件下,能够测得的最大计数率。用测得的最大计数率与仪器规定最大线性计数率的偏差表示。 (2) 能量色散X射线荧光光谱仪的性能指标 能量色散X射线荧光光谱仪是近十几年才进展起来的仪器,目前主要应用在RoHS命令中对电子电器产品中有害物质的筛选,RoHS命令检测办法IEC62321:2008(Editionl.0)中明确指出了X射线荧光光谱仪的性能指标包括了仪器的敏捷度、探测器光谱辨别率、检出限、重复性、精确?????度,通常把仪器的稳定性也列入能量色散X射线荧光光谱仪的关键性能指标,定义上与波长色散X射线荧光光谱仪相同。 ① 敏捷度 敏捷度指物质单位浓度或单位质量的变幻引起响应信号值变幻的程度,是用来比较光谱仪的一个重要指标,它确保仪器的校准具故意义。用响应信号的变幻量与被测物质浓度或质量的变幻量的比值来表示。 ② 探测器光谱辨别率 探测器光谱辨别率与波长色散X射线荧光光谱仪的定义一样,用特征谱线的半高宽值表示。表1列出了不同探测器对不同元素Kα线的辨别率及对相邻原子序数Kα线的能量差值。 ③ 检出限 检出限是指仪器可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,是仪器一个关键的参数,它可以有效推断光谱仪是否在正常条件下工作,是否满足分析物的检出浓度在限量值之下。用空白信号测定值标准偏差的3倍表示。 ④ 重复性 同一分析人员在同一条件下测定结果的精密度称为重复性。重复性表征仪器对分析结果可重复操作的能力,它是证实测试办法处于统计控制的一个重要参数。用法测定结果的相对标准偏差举行量度。 ⑤ 精确?????度 精确?????度用来衡量仪器测量值偏离参考值的程度,是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映,它打算着分析结果的牢靠程度。用测定值与真值或标准值的相对误差来量度。 下面将Thermo QuANT’X、PANalytical Epsilon5和HORIBA XGT-5700WR能量色散X射线荧光光谱仪的技术性能对照列出,见表2。 式中σ(BG)——背景强度的标准偏差; σ(ROI)——RoI强度的标准偏差; σ(Fitting)——陪同波峰分别的计算误差; σ(Correction)——各修正计算的误荠; α——曲线的斜率。

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