X射线荧光光谱仪工作参数和条件的选择 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线荧光光谱仪工作参数和条件的选择 现在的X射线荧光光谱仪所提供的操作软件基本上都具备智能化功能，当你选定要测试的元素时，能自动给出相应的工作参数和测试条件，但这些测试条件基本上都是比较通用的，测试效果并不一定很抱负。因此，在挑选工作参数和测试条件时，必需依据详细的试样和分析要求对工作参数和测试条件举行最优化处理，才干得到抱负的测试结果。每种元素的激发电位和化学性质都不一样，因此分析不同元素用法的工作参数和条件都有所不同。在举行样品分析时，波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪对分析条件的挑选有很大的差异，波长色散X射线荧光光谱仪通常X射线管用法的电压是激发电压的4～10倍，比能量色散X射线荧光光谱仪的用法电压偏高；光路系统不用法滤光片和二次靶材，而用法分光晶体举行分光，用测角仪对不同角度的X射线荧光举行测试，角度的挑选取决于待测元素所选的谱线和分光晶体，这两个条件一旦定下来，2θ角度值等都会固定下来。下面以能量色散X射线荧光光谱仪为例对X射线荧光光谱仪工作参数和条件的挑选作简要介绍。 (1) X光管电压和电流的挑选 设置的x射线管工作电压和电流的乘积普通不能大于其给出的额定功率，仪器操作软件所推举的电压和电流，其乘积通常是额定功率，假如常常用法满功率工作，这样会削减靶材的用法寿命。推举值随不同元素而有所区分，不能按照实际的测试样品类型而自动举行调节。在挑选电压时，其须要条件是设定的值必需大于待测元素的临界激发电压，通常能量色散X射线荧光光谱仪用法的电压是待测元素临界激发电压的2～6倍。当测定多种元素时，为获得最佳激发效果，多数状况下挑选50kV以上。因为待测元素含量不同电压也有所差异，可以按照详细状况做出调节。电流可以按照样品中待测元素的含量举行挑选，普通状况下不采纳满功率工作，而应采纳满功率的0．7～0．9倍，这有助于延伸X射线管的用法寿命。Thermo公司的QUANT’X EDXRF对电压的挑选原则为：轻质元素为临界激发电压的3～5倍，过渡元素为临界激发电压的2～3倍，重元素为临界激发电压的1～2倍，当电压不能确定时，可以用法多个电压举行采谱，对谱图举行比较，谱峰越高越尖的测试电压最好。(2) 分析谱线的挑选原则① 通常挑选Kα、Kβ、Lα、Lβ和Mα这几条主要特征谱线，这些谱线是特征谱线中强度相对照较高的谱线，大部分元素其它特征谱线强度较弱所以普通很少用。通常原子序数小于42的元素用K系线，大于42的元素用L系线，部分元素也可以挑选Mα系线。② 在挑选谱线时，所选谱线应尽量避开基体中其它元素谱线的干扰。假如一个样品含有比较高的As和Pb，同时测定这两个元素以挑选AsKβ线和PbLβ线举行测试，以避开AsKα线和PbLα线之间的互相干扰。③ 详细挑选哪条谱线还与样品的类型和制样办法有关。假如测试样品很松散且比较薄，比较强的X射线荧光简单穿透样品，这时就要考虑用法X射线荧光强度相对较弱的L系或M系谱线，而不挑选K系谱线。(3) 背景的扣除 因为受外界条件的影响，可能对实际测量结果产生很大的偏差，必需对背景举行扣除。背景的产生缘由大体可以分为两类。一是由样品本身引起的，激发辐射的散射过程中干扰样品中元素的特征辐射强度；二是由样品产牛的射线与仪器之间互相作用引起的，此外外界的射线和样品中发射性元素也能产生背景。背景对目标元素的检测限和精确?????度都有比较大的影响，所以要按照实际状况挑选合适的扣除背景的方式。目前扣除背景的方式有：理论背景校正法、实测背景扣除法、康普顿散射校正法和阅历公式校正法。其中以实测背景扣除法较为常用。(4) 测量时光确实定 在一定时光范围内，待测样品的检测限与测量时光成反比关系，测量时光的延伸，可以降低检测限。当测量时光延伸到某一时光后，再延伸测量时光对检测限并没有多大充实，通常可以挑选这个时光作为测量时光。在实际测试中可以按照待测样品对检测限的要求挑选合适的时光。(5) 滤光片的挑选 能量色散X射线荧光光谱仪挑选合适的滤光片可以消退或降低来自X射线管放射的原级新射线谱，尤其消退靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰，可以充实峰背比，提高分析的敏捷度。滤光片可以滤掉在滤光片材料元素原子序数之前的元素的特征谱线，不同的厂家配置的滤光片材料不一样，可以按照厂家提供的资料举行挑选。(6) 二次靶的挑选 挑选二次靶也可以对待测元素举行有挑选的激发，并降低背景。在激发样品中某一元素的特征X射线时，所选的二次靶的特征X射线能量必需大于待测元素特征谱线的激发电位，这样可以有挑选性地激发待测元素，避开共存元素的干扰。不同的厂家配置的二次靶材不同，可按照厂家提供的信息举行挑选。上一篇：下一篇：