差示扫描的应用 .docxVIP

PAGE PAGE 1 差示扫描的应用 差示扫描量热法因为有迅速、敏捷、样品制备容易等优点，目前在各个领域已广泛应用。 在化学方面，可用于热稳定性讨论、相容性评定、比热容测定、结晶度测定、结晶水分析，还可用于活化能、反应机理、反应速率的讨论。由于物质在加热过程中可能有分解、氧化与还原、熔融、蒸发、脱水等反应，这些反应在DSC曲线上以吸热峰或放热峰浮现，通过对峰的温度范围、热量大小和峰的个数等信息，就可以评估化学品的稳定性，了解反应速率和特定温度下反应所释放的能量，可以改进讨论办法或生产技术。如在产品中加入催化剂或阻燃剂，经DSC提供的测试结果，可表征一个新材料，并实时地改进技术计划和优化生产过程；又如在反应动力学讨论中，通过几条不同升温曲线的测定，可计算出活化能E、指前因子A、反应级数n和反应速率常数k等参数，能判断出反应机理和反应历程并打算反应最慢的是哪一步。用DSC测定物质的相容性，可明确相容等级，这对物质的配方、存放、运送是至关重要的。用于纯度的测定也是一种很好的鉴别办法，如当有机化合物中的杂质含量增强时，在DSC曲线上的熔融吸热峰的外形(峰温、峰宽、峰高)将会转变，28-13所示。图28-13 不同纯度样品的DSC图1-最纯的样品；2-纯度介于中间的样品；3-最不纯的样品用DSC仪测样品的玻璃化改变温度(图28-14)是很好的挑选，也可用于定性分析，由于DSC曲线上峰的位置、个数、外形均由所测得的试样打算，测后与相同条件下测得的标准物质的曲线加以对比比较就可举行定性分析。图28-14 DSC曲线 左图为典型DSC曲线；右图为玻璃化改变LSC曲线DSC还可用于材料，特殊是高分子材料的质量控制、材料开发与讨论，可以得到有关加工条件、质量缺陷、稳定性、反应性和材料纯度等方面的相关信息。如聚合物的固化反应、聚合反应、氧化和抗氧化、硫化反应(橡胶)和碳化反应(聚合物)、热稳定性和热分解等，都可用DSC测定，若用联用技术提供的信息量会更大。此外，还可用于塑料的鉴别，如PP和POM的鉴别取决于熔融温度和熔融焓，在温度轴上峰的位置与大小明显不同，经DSC测试一目了然。在医学方面，可讨论药品的分解、纯度、熔点、脱水干燥温度、鉴别分析等，并联合其他测试办法可推定尿结石、胆结石和肾结石的类型。在食品方面，可讨论食品的糊化特征以及添加剂的影响，油脂的氧化稳定性和混合油脂中组分含量等。在矿物方面，由于矿物的热行为都比较高，为500～1000℃，甚至达1000℃以上，低温型的DSC不适合。高温型的DSC可用于各种矿物的热分解和纯度的鉴定，由于不同的热处理技术会有不同的DSC曲线，若矿物的杂质不同，测试的曲线也显然不同。在其他方面，如环境科学、生命科学等方面，DSC也成为不行或缺的检测手段。