试验硫酸亚铁铵的制备.pdfVIP

实验 2-4 硫酸亚铁铵的制备 1．实验目标 (1) 以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程 (2) 掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作 (3) 体验利用溶解度的差异制备物质的过程 2．预习指导 (1) 实验原理 硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比 4 一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。 FeSO在空气中容易被氧化，可 － 以用 SCN来检验 FeSO4 溶液是否变质。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解 度在 0～60 ℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将 它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 其方法为：将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。 2 4 Fe+HSO＝FeSO4+H2↑ 4) 2 SO4 在溶液中混合，经加 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的 (NH 热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 4 2 4 4 4 2 4 确定 (NH) SO质量的方法： Fe～FeSO～(NH) SO （2）实验技能 ①复习倾析法分离固体与液体以及固体的洗涤。铁屑与碳酸钠溶液 加热除油后用倾析法倒掉溶液， 先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干 净，可以用 pH试纸检验洗涤液的 pH来确定铁屑是否洗净， 然后干燥 称量 m2 (Fe) 。 ②水浴加热的操作。本实验在铁与硫酸反应时需要对反应物进行较 长时间的加热， 因为安全原因需要用水浴加热。 可将锥形瓶放入盛有 热水的水浴锅中加热，实验中可以用大烧杯代替水浴锅。 ③复习过滤操作。注意提醒学生过滤时操作应注意的几点。 ④沉淀洗涤的方法。过滤结束后，向固体中加入无水乙醇洗涤。 （3）实验操作要点 ①铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于 铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进 Na2 CO3 的水解，溶液碱性增强， 去油污能力增强， 所以除污用热碳酸钠溶液。 ②铁与稀硫酸反应时为加快反应速度需加热， 但最好控温在 60 ℃以 4 2 下。若温度超过 60 ℃易生成 FeSO〃HO 白色晶体，过滤时会残留在 4 2 4 滤纸上而降低产量，对 (NH ) SO 的物质的量的确定也有影响，会使 (NH4) 2SO4 的物质的量偏高。 ③反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁 3+ 2+ 屑，这是因为有 Fe 存在可以还原氧化生成的 Fe ，保证 Fe 稳定、纯 3+ 净地存在，减少产物中的 Fe 杂质。 ④铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。 4 4 ⑤过滤 FeSO时一定要趁热过滤，因为 FeSO在低温时溶解度较小， 如果不趁热过滤就会有 FeSO4 〃7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗 涤 2～3 次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时 间较长。