氨氮分析和总结.pdfVIP

五 氨 氮 氨氮（ NH3-N ）以游离氨（ NH3 ）或铵盐（ NH4+ ）形式存在于水中，两者的组成 比取决于水的 PH值。当 PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例 为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含有氮的有机物受微生物作用的分解产 物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外， 在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环 境中，水中氧亦可转变为亚硝酸盐，甚或转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚 - 次氯酸盐（或水杨酸 - 次氯 酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但 钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测 定，需要相应的预处理。苯酚 - 次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情 况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具 测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏 - 酸滴定法。 2 。，水样的保存： 水样采集在聚乙烯瓶玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸 化至 PH ，2，于2-5度下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭受污染。 （一） 预处理 水样带色或浑浊以及其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析 时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或 工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀， 再经过滤除去颜色和浑浊等。 仪器： 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1） 10% （m/v）硫酸锌溶液：称取 10g硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。 （2） 25% 氢氧化钠溶液：称取 25g氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml，贮于聚乙 烯瓶中。 （3） 硫酸， ρ=1.84。 步骤： 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入 1ml10% 硫酸锌溶液 0.1-0.2ml25% 氢氧化钠溶液，调节 pH至 10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无 氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃取初滤液 20ml。 蒸馏法： 概述： 1 调节水样的 pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏析出的氨， 被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳式比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸 收液；采用水杨酸 次氯酸钠比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪器： 带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml凯氏烧瓶，氮球，直型冷凝管和导管，装置如图 6-4所示。 试剂 水样稀释及试剂配制均为无氨水。 。可选用下列方法之一进行制备： （1） 无氨水制备： 1． 蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2 ．离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2.1mol/L 盐酸溶液。 3.1mol/L 氢氧化纳溶液。 4. 轻质氧化镁（ MgD）：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。 6. 防沫剂：如石蜡碎片。 7. 吸收液：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 步骤： 1． 蒸馏装置的预处理：加 250ml水与凯式烧瓶中，加 0.25g轻质氧化镁和数粒玻 璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃取瓶内残液。 2 ． 分取25