原子吸收光谱实验参考.pdfVIP

序 15 号 仪 器 分 析 实 验 报 告 实 验 名 称： 原子吸收光谱实验 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工 094 班 姓 名： 学 号： 指 导 教 师： 日 期： 2012 年 05 月 24 日 一、 实验目的 1、了解日本岛津 AA-6200 型火焰原子吸收分光光度计的结构，了解仪器的 开、关机程序。 2、掌握日本岛津 AA-6200 型火焰原子吸收分光光度计的分析过程。 二、 实验原理 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法。 于二十世纪五十年代由澳大 利亚物理学家瓦尔什 (A. Walsh)提出，而在六十年代发展起来的一种金属元素分 析方法。它是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征 谱线 (或光波 ) 的吸收作用来进行定量分析的。欲测定试液中镍离子的含量，首先 将试液通过吸管喷射成雾状进入燃烧的火焰中，含有镍盐的雾滴在火焰温度下， 挥发并解离成镍原子蒸汽。以镍空心阴极灯作光源，当由光源辐射出波长为 (232.0nm)的镍的特征谱线光，通过具有一定厚度的镍原子蒸汽时，部分光就被 蒸汽中的基态镍原子吸收而减弱。 再经单色器和检测器测得镍特征谱线光被减弱 的程度，即可求得试液中镍的含量。 由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强， 因此，一般不会 发射那些与待测金属元素相近的谱线，所以，原子吸收分光光度法的选择性高， 干扰较少且易克服。 而且在一定的实验条件下， 原子蒸汽中的基态原子数比激发 态原子数多的多， 故测定的是大部分的基态原子， 这就是得该法测定的灵敏度较 高。 由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、 准确性和灵敏度都很好的一种金 属元素定量分析法。 图 1 AA 操作的结构原理图 三、 仪器和试剂 仪器： AA-6200 型火焰原子吸收分光光度计（产地：日本岛津） 、镍空心阴极灯 试剂：蒸馏水、镍标准溶液（ 5 瓶）、试样液 2 瓶、镍元素灯 四、 实验步骤 以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下： 1、做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启 动排气装置 —这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性， 若在密闭环境下积 聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。 2、打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成 了乙炔 — 空气燃烧系统。 3、开气体钢瓶， 钢瓶总阀开度不必太大， 大概旋转 45 度角即可， 同时气体 的流通还受一个微调阀控制， 即总阀开启气体并不一定能通过管路。 因此，应同 时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。 这里需说明，微调阀 只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。 4 、安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元 素就用什么元素的空心阴极灯。 空心阴极灯可以从实验室直接拿取， 如没有则要 提前到市场上购