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实验 6 肉桂酸的合成 ［实验目的］ (1) 了解帕金 ( Perkin) 反应及肉桂酸的合成方法。 (2) 学习水蒸气蒸储原理及操作。 ［实验原理］ gCH —COOH 3 CH COOH 3 ( CH CO ) 2 反应 : 药品：苯甲醛，乙酸酎，无水醋酸钾，碳酸钠，浓盐酸，活性炭。 ’ CHO ［实验步骤］ 取 1. 8g 无水醋酸钾，加入蒸发皿中在电炉上使其熔化，取下研碎，及时加入 100mL 三口瓶中； + 在三口瓶中再加入 1. 5mL(14. 8mmol) 苯甲醛及 3mL(31. 8mmol ) 乙酸酊，混合 均匀后，装上空气冷凝器及温度计， 加热回流 1h, 维持反应温度在 150? 170C 之间。 ’ 反应完毕，向反应液中加 30mlH2Q 边加热边振荡一会，再慢慢加入碳酸钠中和反应液 至 pH 等于 8 。然后进行水蒸气蒸储直至储出液中无油珠出现。待三口瓶中的剩余液体冷却 后，加入活 性炭煮沸 10? 15min, 进行热抽滤，用浓盐酸调节滤液至 pH 等于 3,冷却待晶体 析出后进行抽滤；用少 量水洗涤晶体，抽干，在红外灯下将晶体烘干。产品为白色晶体，可 用 95% 乙醇进行重结晶。产率约 60% ，熔点 131? 133 Co 纯肉桂酸 (cinnamic acid) 熔点为 133C ，沸点 300 C. ［注意事项］ (1) 可用无水醋酸钠或无水碳酸钾代替无水醋酸钾。 (2) 在熔无水醋酸钾时，请不断搅拌使水分尽快蒸发，同时，防止碳化变黑。 (3) 久置的苯甲醛会自行氧化成苯甲酸，混入产品中不易去除，影响产品纯度，故在使用 前应将其 去除。 (4) 开始加热不要过猛，以防醋酸酎受热分解而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝器高度 的 1/ 3 。 ［思考题］ (1) 本实验用水蒸气蒸偶的目的是什么 ？如何判断蒸储终点 ？