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莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量测定研究
目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量测定研究 1
1 仪器与试药 2
2 方法与结果 3
3 讨论 4
文2:福乐欣口服液中黄芩苷含量的测定研究 5
1 仪器、试剂与样品 6
2 方法与结果 6
3 讨论 8
参考文摘引言: 8
原创性声明(模板) 9
文章致谢(模板) 10
正文
莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量测定研究
文1:莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量测定研究
【Abstract】 Objective To establish the qualitative study methods for Sinapine thiocyanate in Raphanus sativus The contents of Sinapine thiocyanate in Raphanus stativus determined by HPLC. Hypeil of ODS-C18 was used with /L monobasic potassium phosphate-triethylamine phosphoric acid(8:92:.3) as mobile flow rate was /min and the column tempreture was 30℃. The determination wavelegth was 326nm. Results The linear range of sinapine thiocyanate was ~μg(r=), the average recovery was %, with D of %. Conclusion The qualitative study method for Sinapine thiocyanate is simple, reliable and accurate .
【Key words】 raphanus sativus L;sinapine thiocyanate; HPLC
莱菔子为十字花科植物萝卜(Raphanus satirus L.)的干燥成熟种子[1],始载于《本草衍义补遗》.一些古籍又称之为温菘子、土酥子、羌精子、登松子、楚菘子、芦菔子、紫花松子、萝白子等。其主要功效是消食除胀、降气化痰,主治饮食停滞、脘腹胀痛、大便秘结、积滞泻痢等病症[1]。药理研究证实莱菔子具有抑菌[2]、祛痰镇咳平喘[3,4]、增强消化道运动[5,6]的作用;芥子碱硫氰酸盐具有降压 [7,8]的作用。目前有关莱菔子中芥子碱硫氰酸盐定量方面的研究还未见报道。本文采用了高效液相色谱法对莱菔子中芥子碱硫氰酸盐进行定量分析,为初步建立莱菔子药材质量控制方法,为其制剂的质量标准研究提供了依据。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪:岛津LC-2010AHT液相色谱仪。色谱柱:依利特 Hypeil ODS柱( mm×250mm,5μm)。分析天平:LIbrOR AEL-160型万分之一 电子 分析天平,TG332A型十万分之一分析天平。试剂:芥子碱硫氰酸盐对照品购于 中国 生物制品检定所(批号:111702-200501)。乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。莱菔子药材产自贵州,经贵州大学生命 科学 院关萍老师鉴定为姜科姜属植物莱菔子(Zingiber Corallinum Hance);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥恒重的芥子碱硫氰酸盐对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取莱菔子药材粗粉,精密称定,精密加入 50%甲醇25ml,称重,超声处理1h,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,过微孔滤膜,即得。
色谱条件 色谱柱:依利特 Hypeil ODS2柱(×250mm,5μm)。流动相:乙腈-/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(8 : 92 : : )。检测波长:326nm。柱温:30℃。进样量:20μl。理论板数按芥子碱硫氰酸盐峰 计算 应不低于3000。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。结果见图1,2。
线性关系考察 精密量取不同浓度的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液 (,,,,μg/ml)20μl注入液相色谱仪,进行芥子碱硫氰酸盐测定,以芥子碱硫氰酸盐峰面积 A 对芥子碱硫氰酸盐浓度 C 进行线性回归,线性回归方程:A=54256C - 10351,线性范围: ~μg ,相关系数 r = 。根据实验结果,芥子碱硫氰酸盐浓度在 ~μg范围内,
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